Способ количественного определения мышьяка в железных рудах и тому подобных материалах Советский патент 1933 года по МПК C01G28/00 G01N27/42 

Согласно предлагаемому изобретению количественное определение мышьяка в железных рудах, аггломератов и т. п. производится следующим образом: берут навеску весом в 4 г и растворяют ее в 150 см азотной кислоты (уд. вес 1,40), причём это производят, осторожно вливая кислоту в стакан с навеской. В случае анализа стали илн чугуна навеску всыпают в стакан емкостью 500 см с водой в количестве 125 см и осторожно добавляют HNOs, каждый раз встряхивая, пока не начнется реакция. Когда реакция закончится, выливается остальная кислота. После растворения навески ее нагревают, помешивая стеклянной палочкой, на песочной бане, при очень слабом нагревании, в течение 10-15 мин. Когда температура дойдет до 175°, стакан снимают с бани, разбавляют дестиллированной водой, добавляя от 100 до 150 см, дают не растворившемуся, осадку осесть и постепенно фильтруют через воронку Бюхнера. Фильтрование ведут высасыванием при помощи водяного насоса. Осадок На фильтре тщательно несколько раз пррмывают дестиллированной водой. Фильтрат разбавляют водой и доводят раствор до 100 см в мерительной колбе

i09

и хорошо перемешивают. Из раствора берут 250 см для электролиза, добавляют 4, 5 г лимонно-кислого аммония и хорошо перемешивают до полного растворения.

В качестве катода при электролизе служит пластинка из электролитической медной ленты длинбю 50 мМу шириною 20 мм и толщиною 0,25 мм. Эту пластинку хорошо протравливают в крепкой азотной кислоте (уд. в. 1,40). После выделения бурых паров окислов азота разбавляют кислоту водой, пластинку очень тщательно промывают водой и крепковытирают куском сухой марли.

Затем в фарфоровой чашке расплавляют чистый воск, доводят его температуру до 160°-165° и погружают в него медную пластинку; вынув из воска, сейчас же быстро протирают сухим куском марли, не давая воску застыть. Таким образом приготовленный медный катод, отполированный куском марли, помещают в эксикатор, где находится сухой хлористый кальций, дают ему полежать 20 мин. и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака на аналитических весах.;

Анодом служит платиновая спираль диаметром не больше 0,5 мм и длииою 50 мм. Приготовленный уже рс1ньше электролит объемом 250 под током влмвагот в ванну. Электролитический проijecc недут при силе тока в один амаер (поддерживая при помощи реостата. Ванной служит кристаллизационная чашка кз стекла с внутренним диаметром 90 мм и вышиною 60 мм. Током польззются постоянным. из сети в 110 вольт. Расстояние между электродами берется порядка 80-85 мм. Электролиз ведут точно в течение 20 мин.

После окончания процесса, т.-е. по истечении 20 мин., катод под током вынимают из ванны, хорошо промывают дестиллированной водой, крепко вытирают кускЗм марли, высушивают s эксикаторе около /2 часа до постоянного веса и взвешивают осевший на катоде элементарный металлический мышьяк двумя повторными взвешиваниями, чтобы убедиться что Еся влага удс1лена.

Окончание процесса электролиза и осаждения мышьяка можно отчасти наблю ать по окраске ванны. Так, анализируя сталь, молшо заметить, что электролит, окрашенный ранее в л:елтый цвет, приобретает оран;кевую окраску. Здесь закись железа переходит в окись за счет освобожддющегося кислорода, раньше связанного с мышьяком, по мере того, как последний выделяется из электролита и отлагается на катоде.

Оставшиеся в мерительной колбе раствор может служить еще для двух контрольных испытаний.

Один и тот же медный катод, протравленный в крепкой азотной кислоте, может служить для нескольких электролитов.

Предмет изобретения.

Способ количественного определения мышьяка в железных рудах и тому подобных материалах путем электроанализа, отлачагощийся тем, что осаждение метал74ического мышьяка производят из азотнокислого раствора испытуемого материала с добавкой лимонно-кислого аымония на медном, покрытом тонким слоем воска, катоде при плотности тока около 0,1 a.cxf-.