СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ 1-ХЛОРПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ•^•?:О2НАЯ-;, .,::-,-jj. Советский патент 1971 года по МПК C07C309/08 C07C309/06 C07C303/32 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты, являющейся полупродуктом в синтезе лечебного препарата кризанол.

Известен способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты обрабатывают соляной кислотой и одновременно пропускают хлористый водород в течение 20- 30 час при 0°С. Выход конечного продукта составляет 75%.

Однако этот способ мало удобен в технологическом отношении из-за необходимости длительного пропускания хлористого водорода (20-30 час) и применения специальной аппаратуры.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что водный раствор натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты пропускают через кальций-катионит КЧ-2 и из полученного водного раствора кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты выделяют целевой продукт известным способом.

пусканием через колонну, наполненную Н-катионитом, водного раствора хлористого кальция. Затем через заряженный СА-катионит КУ-2 пропускают водный раствор натриевой соли 1-хлорпронанол-2-сульфоновой кислоты (I) и образовавшуюся кальциевую соль 1-хлорцропанол-2-сульфоновой кислоты смывают с катионта дистиллированной водой. Далее водный раствор кальциевой соли

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты (II) упаривают и получают кальциевую соль II с высоким процентным содержанием 97-99VoПодобраны соотношения между исходной натриевой солью I и кальций-катионптом КУ-2,

необходимая концентрация водного раствора соли I и скорость его пропускания через колонку, что обеспечило получение кальциевой соли 1-хлорнропанол-2-сульфоновой кислоты (П) с высоким выходом (80-85%) и высокой степени чистоты (97-99/о) Предлагаемый способ гораздо удобнее в технологическом отношении, экономичнее и проще в выполнении, чем известные методы получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты. Основывается он на использовании доступного сырья - натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты и кальций-катионита КУ-2, который после снятия с него кальциевой соли II может быть

Способ проверен в лаборатории в укрупненных загрузках.

Пример. Получение кальциевой соли 1 -хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты.

Раствор 20 г 100%-ной натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты в 133 мл воды пропускают со скоростью 7- 8 капель в минуту через столб ( см, /г 55 см) кальций-катионита КУ-2, приготовленного известным методом из 320 г технического Н-катионита. Для снятия с катионита кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты катионит промывают с той же скоростью (7-8 капель в минуту) 800 мл дистиллированной воды до появления следов Na в стекающем растворе кальциевой соли (проба с уксуснокислым цинк-уронилом).

Полученный раствор кальциевой соли упаривают в вакууме на водяной бане при 50°С. Остаток растворяют в 30 жл дистиллированной воды, полученный раствор встряхивают с углем, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Остаток высушивают при 40-50°С до постоянного веса, промывают (безводным спиртом до отсутствия ионного хлора и снова высушивают на воздухе. Получают 15,8- 16,8 г (80-85%) 97-99%-ной кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты в

виде белого кристаллического веш,естБа, хорошо растворимого в воде и трудно растворимого в горячем спирте.

Отработанный катионит промывают сначал а lOo/0-ной соляной кислотой до отсутствия солевого остатка в упаренной пробе промывной кислоты, а затем дистиллированной водой до отсутствия ионного хлора. Регенерированный Н-катионит используют для тех же целей. Анализ кальциевой соли 1-хлорпропанолсульфоповой кислоты, %:

Содержание по хлору 99,1, содержание Са 10,37 (по расчету 10,369/ft).

Предмет изобретения

Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты из натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрош.ения процесса, водный раствор натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоповой кислоты пропускают через кальций-катионит КУ-2 и

из полученного водного раствора кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты выделяют целевой продукт известными способами.