СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-МЕРКАПТО- ПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C309/04 C07C323/65 

Описание патента на изобретение SU277778A1

Изобретение относится к способу получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2сульфоновой кислоты, являющейся полупродуктом синтеза препарата кризанол, применяемого в медицинской промышленности.

Известен способ получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-хлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты кипятят с эквивалентным количеством гидросульфида натрия в воде с последующим выделением пелевого продукта известными способами. Выход 25-30%.

С целью увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-хлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты подвергают взаимодействию с не менее чем со 100% избытком гидросульфида натрия к воде при температуре 80-85°С и при соотношении натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты и воды, равном 1 : 7, с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход 67-70%.

Пример. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником с трубкой для отвода сероводорода загружают 1365 мл воды, помещают ее

на масляную баню и включают нагревание. При 75°С, перемешивая, прибавляют 205 г 95%-ной или 194,7 г 100%-ной натриевой соли хло.рпропанол - 2 - сульфокислоты. Затем температуру раствора повыщают до 80-82°С (в бане 90°С), и из капельной воронки быстро приливают 320 мл 40%-ного раствора гидросульфида натрия. По окончании прибавления этого раствора температура реакционной массы понижается до 77°С, а затем довольно быстро повышается до 85-87°С. При этой температуре перемешивание продолжают еще 20 мин, после чего снимают обогрев, реакционную массу охлаждают до 10-15°С и прибавляют из капельной воронки 40%-ный водный раствор уксусной кислоты (около 250 мл) до кислой реакции на универсальный индикатор. Затем для удаления сероводорода через раствор пропускают ток углекислого газа до исчезновения сероводорода (проба на свинцовую бумажку). Получают 2025 мл 6,44%-ного водного раствора натриевой соли меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты (содержание определяется йодометрически), что соответствует 130,4 г меркаптопроизводного. Выход 67,6%, считая на натриевую соль хлорпронанол-2-сульфоновой кислоты.

, w......

f( -r-c :

I Ямциу - .- - Д /ё1Предмет изобретения I. Способ получения натриевой солп 1-меркаитоироиапол - 2 - сульфоиовой кислоты взаимодействием натриевой соли 1 - хлорпро-5 панол - 2 - сульфоновой кпслоты с гидросульфидом натрия в воде при иовышеииой темиературе, отличающийся тем, что, с целью увеличеиия выхода целевого продукта, процесс проводят не менее чем со 100%-ным избытком гндросульфида натрия и при соотношеиии натриевой соли 1 - хлорпропанол-2-сульфоиовой кислоты и воды, равиом 1:7, с последуюидим выделением целевого продукта известными способами. 2. Сиособ ио п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 80-85°С.

Похожие патенты SU277778A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ 1-АУРУМТИОПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1972
SU431160A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-МЕРКАПТОПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1973
SU380642A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ 1-ХЛОРПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ-3-КИСЛОТЫ 1970
SU276944A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АМИНОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ДЛЯ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ 1998
  • Бояринцева О.Н.
  • Кабанова И.А.
  • Иванова Л.А.
  • Алексеенко Е.М.
RU2155746C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ 1-ХЛОРПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ•^•?:О2НАЯ-;, .,::-,-jj. 1971
SU319590A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ β ДИКЕТОНОВ 1995
  • Ратнер В.Г.
  • Хомутов О.Г.
  • Карпенко Н.С.
  • Филякова В.И.
  • Пашкевич К.И.
RU2100345C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ 1993
  • Горячева М.В.
  • Аврамченко Н.Р.
  • Грибкова Н.М.
  • Рогова Е.А.
  • Бельская Л.А.
  • Ивченко А.И.
  • Демин В.В.
RU2039040C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2- И 4-АЛКИЛАМИНО-3-АМИНО-5-НИТРОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ 2004
  • Власкина А.В.
  • Перевалов В.П.
  • Колдаева Т.Ю.
RU2264384C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАТА1-МЕТИЛ-3- 1965
SU176903A1
Способ получения индандионов-1,3 2002
  • Ринк Л.И.
RU2224739C2

Реферат патента 1970 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-МЕРКАПТО- ПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Формула изобретения SU 277 778 A1

SU 277 778 A1

Даты

1970-01-01Публикация