Изобретение относится к способу получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2сульфоновой кислоты, являющейся полупродуктом синтеза препарата кризанол, применяемого в медицинской промышленности.
Известен способ получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-хлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты кипятят с эквивалентным количеством гидросульфида натрия в воде с последующим выделением пелевого продукта известными способами. Выход 25-30%.
С целью увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-хлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты подвергают взаимодействию с не менее чем со 100% избытком гидросульфида натрия к воде при температуре 80-85°С и при соотношении натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты и воды, равном 1 : 7, с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход 67-70%.
Пример. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником с трубкой для отвода сероводорода загружают 1365 мл воды, помещают ее
на масляную баню и включают нагревание. При 75°С, перемешивая, прибавляют 205 г 95%-ной или 194,7 г 100%-ной натриевой соли хло.рпропанол - 2 - сульфокислоты. Затем температуру раствора повыщают до 80-82°С (в бане 90°С), и из капельной воронки быстро приливают 320 мл 40%-ного раствора гидросульфида натрия. По окончании прибавления этого раствора температура реакционной массы понижается до 77°С, а затем довольно быстро повышается до 85-87°С. При этой температуре перемешивание продолжают еще 20 мин, после чего снимают обогрев, реакционную массу охлаждают до 10-15°С и прибавляют из капельной воронки 40%-ный водный раствор уксусной кислоты (около 250 мл) до кислой реакции на универсальный индикатор. Затем для удаления сероводорода через раствор пропускают ток углекислого газа до исчезновения сероводорода (проба на свинцовую бумажку). Получают 2025 мл 6,44%-ного водного раствора натриевой соли меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты (содержание определяется йодометрически), что соответствует 130,4 г меркаптопроизводного. Выход 67,6%, считая на натриевую соль хлорпронанол-2-сульфоновой кислоты.
, w......
f( -r-c :
I Ямциу - .- - Д /ё1Предмет изобретения I. Способ получения натриевой солп 1-меркаитоироиапол - 2 - сульфоиовой кислоты взаимодействием натриевой соли 1 - хлорпро-5 панол - 2 - сульфоновой кпслоты с гидросульфидом натрия в воде при иовышеииой темиературе, отличающийся тем, что, с целью увеличеиия выхода целевого продукта, процесс проводят не менее чем со 100%-ным избытком гндросульфида натрия и при соотношеиии натриевой соли 1 - хлорпропанол-2-сульфоиовой кислоты и воды, равиом 1:7, с последуюидим выделением целевого продукта известными способами. 2. Сиособ ио п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 80-85°С.
Даты
1970-01-01—Публикация