СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ 1-ХЛОРПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ-3-КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C309/06 C07C303/22 

Изобретение относится к способу получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой-3-кислоты, которая может быть использована в качестве полупродукта для синтеза препарата кризанол.

Известен способ получения кальциевой соли 1 -хлорпропанол-2-сульфоновой-З-кислоты, состоящий в том, что натриевую соль 1 -хлорпропапол-2-сульфоновой-З-кпслоты обрабатывают щавелевой кислотой н полученную 1-хлорпропанол-2-сульфоповую-3-кислоту переводят нзвестными сиособами в целевой продукт.

Выход составляет 20-27%. Однако по этому способу выход целевого продукта низок за счет образования побочных.

Для увеличения выхода целевого нродукта предлагается натриевую соль 1-хлорпропанол-2-сульфоновой-З-кислоты обрабатывать концентрированной соляной кнслотой с одновременны.м нропусканием хлорнстого водорода через реакционную массу нрн температуре не выше ОС с нереводом получающейся при этом кислоты в кальциевую соль известным способом. Выход составляет 75%.

фильтровывают, а кислый маточник насыщают прн 0°С хлористым водородом в течение 20 час.

За это время выделяют еще некоторое количество хлористого натрия, которое нрисоединяют к основному. Всего выделяют почти теоретическое количество хлористого натрия (около 40 г). Кнслый маточник упаривают до полного удаления хлористого водорода.

Остаток извлекают смесью спирта с эфиром (1:1), удаляют растворитель. К остатку (122,5 г) 1-хлорпропанол-2-сульфоновой-3кислоты прибавляют 20 г окиси кальция в 300 мл воды. Смесь перемешивают до образования раствора. Полученный раствор осветляют углем, фильтруют, упаривают на водяной бане. Остаток промывают спиртом до исчезновенпя следов ионного хлора, растворяют в равном количестве дистиллированной воды.

Полученный раствор фнльтруют н упаривают на водяной бане. Получают 103-105 г 99-97%-ной кальциевой соли. 1-хлорнропанол-2-сульфоновой-З-кислоть, что составляет 7,4-75% от теоретического выхода, считая на

100%-ную натриевую соль 1-хлорпронанол-2 сульфоновой-3- кислоты.

34

действием натриевой соли 1-хлорпропанол-2-целевого продукта, в качестве кислоты испольсульфоновой-3-кислоты с кислотой и перево-зуют концентрированную соляную с одновредом получающейся при этом кислоты в каль-менным пропусканием хлористого водорода

диевую соль известным способом, отличаю-через реакционную массу при температуре не

щийся тем, что, с целью увеличения выхода5 выше 0°С.

276944 -