СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОГО АНГИДРИДА Советский патент 1971 года по МПК C07C53/12 C07C51/44 

Изобретение относится к способам очистки уксусного ангидрида, получаемого пиролизом ацетона через дикетен, путем дистилляции в присутствии специальных химических соединений - окислителей.

Одним из важнейших требований, предъявляемых к уксусному ангидриду, применяемому для получения триацетилцеллюлозы, является отсутствие пожелтения при прибавлении к нему серной или хлорной кислоты, служащих катализаторами процесса ацетилирования целлюлозы. Пожелтение объясняется взаимодействием окислителей с непредельными соединениями, образующимися в процессе получения уксусного ангидрида и являющимися нежелательными примесями.

Известен способ очистки уксусного ангрщрида от непредельных соединений перегонкой в присутствии серной кислоты в количестве 0,1-0,5% от веса очищаемого уксусного ангидрида. Такой способ, однако, может быть использован только при периодической ректификации. При применении серной кислоты в. кубе ректификационной колонны образуется значительное количество осмолов как за счет окислительного, так и сульфирующего действия серной кислоты. Образование осмолов в значительных количествах и необходимость очистки куба приводят к уменьшению непрерывного цикла действия перегонной системы.

Кроме того, серная кислота вызывает сильную коррозию аппаратуры, уменьшая срок ее действия; применение ее вызывает ряд осложнений в связи с требованиями техники безопасности.

Целью изобретения является повышение степени чистоты целевого продукта и упрощение процесса очистки уксусного ангидрида. Эта цель достигается тем, что очистку про0 водят в присутствии окислителей, в качестве

которых используют неорганические окиси,

например окись марганца, или органические

перекиси, например перекись бензоила.

По предлагаемому способу в куб ректифи5 кационной колонны непрерывного или периодического действия загружают, например, двуокись марганца и затем проводят дистилляцию обычным способом. Перегонка в присутствии двуокиси марганца позволяет получить уксусный ангидрид высокого качества, увеличить длительность непрерывного цикла работы системы, уменьшить коррозионный износ аппаратуры. Применение двуокиси марганца обеспечивает

5 большую безопасность процесса очистки.

Пример 1. Очистка уксусного ангидрида в присутствии перекиси бензоила на лабораторной колонке.

В куб лабораторной насадочной ректификационной колонки загружают 1 л (1079 г) уксусного ангидрида-сырца и 0,5 г перекиси бензоила. Постепенно нагревают куб до температуры кипения и производят отбор фракций при 131-139°С. Выход уксусного ангидрида составляет 94%, содержание «окисляемых соответствует шкале 3 по п. 13 ГОСТ 787-55. По данным ИК-снектров уксусный ангидрид не содержит примеси стирола. Применение перекиси свинца в аналогичных условиях опыта обеспечивает получение уксусного ангидрида с выходом 94%, показатель на содержание «окисляемых 3 по п. 13 ГОСТ 787-55.

Пример 2. Очистка уксусного ангидрида

на производственной колонне в присутствии двуокиси марганца.

В куб ректификационной колонны загружают 9 кг двуокиси марганца и по установленному регламенту проводят разгонку 200 г уксусного ангидрида-сырца. Получают уксусный ангидрид с показателем на содержание «окисляемых 5-6 по п. 13 ГОСТ 787-55.

Предмет изобретения

Способ очистки уксусного ангидрида, полученного пиролизом ацетона через дикетен, путем дистилляции в присутствии окислителей, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта и упрощения процесса, в качестве окислителя используют неорганические окиси, например двуокись марганца, или органические перекиси, например перекись бензоила.