СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Советский патент 1971 года по МПК G01N27/416 

Изобрсте-н ие отпюситоя к Областн аналитической хиМИИ и может быть нспользоиаою для онределения малых количестщ веществ.

Из вест1ный способ потенц-иометрического анализа имеет невыоОмую чмвствмтельпость пр-н анализе малых количеств вен.1,еот1в.

С целью новышелгия чувотвителыности анализа вначале производят ноте1НЦ|И01метричеокое титр01ва1Н|Ие стандартных расиворов оиределяемы.х веществ, нзгото.вляют фоновый pacTiBOp со значением потенциала И1Н ди:катОр«ого электрода по от1ношен1ню к эле1К.трод:у орав110Н1ИЯ в пределах области на1Иболее резкого изменения нотенциала, затом добавляют к фо:повому раствору исследуемое вещество и измеряют з;наче1ние потенциала лолучентюго pacTfBOpa, по которому олределяют содержание И;ослад|уемого вещества.

Способ позволяет райшярнть диатазоп измеряемых кон1ЦвнгграЦ11ей и но высить точность 0|НределенИЯ.

Способ иллюстрируется примером.

Препарат для приготавления раствора титрапта перекр1исталлизо1вы|вают с дОба:влвН1ием эта1нола к насыщепигому раствору ферровдиапида калия. 14,0803 г высушенного на воздухе npenaipaTa paiCTBOpaior в воде, добавляют 0,2 г кар|боната «атрия х. ч. « -разбавляют Водой до 1 л. 200 мл нолучвнного раютвора разбавляют водой до 1 л, получают рабочий

раствор Ло . 30 мл исходного раствора разбавляют водой до 1 л и получают рабочий раствор № 2.

Собирают обычную устаикжку для нотепцнометрИческого определения цинка ком понсацнониыМ методом.

Для нолучен.ия кривой нотепи1иометр1иче€кого определения цинка к 50 мл нейтрального раствора, содержапхего 0,5 мг цинка, прибавляют 1 мл соляпюй Кнслоты (12 н.), 1 мл pacT.BOipa феррИ1Циа;НИда калия и титруют рабочтим растворОМ № 1. В качестве инди катарпого электрода берут платиновый электрод, электродом сраинения служ1Ит каломельный полуэлемент. Пзмерения проводят при перемещи1ваПии pacTiBOpa с помощью магнитной мешалки при ко;мнатной температуре.

Кривая потенциометричеокого онределенмя цинка показана на фиг. 1; -кривая / для 0,5 .кг , кривая 2-для 0,2 мг цинка (ои1ределение 0,2 мг ц1ИН1ка затруднительно). Hai)i6oлее резкий скачок потенциала наблюдается в пределах 600-500 мв.

Затем пр1игото1вляетея фоаювый раствор с потенциалом 500 мв. Для этого к 500 мл воды прибавляют 20 мл еоляиюй кислоты (1:1), 10 мл стандартного раствора (1 мг/мл), 15-20 мл феррнцинида калия и титруют сначала рабочи.м раствором oVe 1, а затем рабочим раствором .Ко 2 до потенциала 500 ..ив.

После Ирибащления каждой порциш распво.ра вы юидают 2 мин. Если раствОр пареи.итроиаш, то прибавляют cTaaiaa-pTiHbifi pacTieoip цинка. Есл:и по истечс111№и 5 мин потсмциал paCTiBOpa не изАгеняется, то раствор готов дл/я употребления. При .хра.пении потенЦ|И-ал раютвара может из меняться, поэтому его пер1ИОД1Ическ1И проверяют и устана1вли1вают спо1ва.

Отбирают 25 мл пол-учепиого фочювого раствора в стакашчик и прибавляют ИЗ ми-кробюретки 5 мкг ста1пдарт1ного раствора цинка (0,1 мг/мл), тщательно перемешивают и 10 мин спустя измеряют з пачепие потенциала pacTiBOpa. После иЗМере1Н1И:я ключ и электрод промьввают В01ДОЙ; погружают в фоно1вый раствор :и пере.мбШ1И вают. По истечешИИ опреде:1сниого вроме-ИИ потенциал восстанавливается прадстически до прежнего значен ия. В новые исследуемые растворы ключ и электрод погружают без лромы)вап1;ия их водой.

Готовят новый pacTtBOp, :содержа|Щий 0 мкг ци1Н«а, измеряют нотанцнал, нро мывают водой и догружают IB фоновый раствор до восстановления потепццала. Таким же образом готовят последуюнще раст1вары с содержа1Н1неМ 20, 30, 40, 50 Л1кг цинка и И31меряют поте.ндиалы растворав. По полученным данным строят гра()-ИК зависи.мости: на оси абсцисс откладывают содержание цинка в растворе, а на ос-и орян-лнат - значение .потенщиала.

Гра,ф|И(К зависимости показан на ф:иг. 2.

Изменение температуры сильно влияет на наклон графИ1со1в, поэтому следует работать в TepiMOtCTaTHpyeMbiiX но1меш,бниях илИ тер1мостатирОвать растворы и каломельный ПОлуэлемент. На1кло1н графиков в значительной мере из меняется в первые часы после прн.готовлення растворов, а по истечении 4-6 час получают более вос1нрон31вадИМые результаты.

Для вычислений нользуются формулой:

(М. М,} (/:--/:,)

М I .

М Ё,1-,

1де М и Е

содерЖ|а(ННе циажа в просе (микрограммы) и нотанциал пробы;

MI-и - содержа.ние циика с меньши.м кол1ичесрво М стандартного раствора и потенциал -пробы; М2 и 2- содержание цинка с большим количеством стандартного раCTiBopa и потенциал про.бы.

Удовлетворительные результаты получаются также путем линейного интерлолироваиия. Предлагаемым cnOiCo6oM мож1но определять зо1ачительно меньшие количества элементов и веществ, чем определяют обычно известньга потенциомет1рическим способом, Описа нный онособ рекомендуется н ри/менять для опреде;|ения элементо1в и веществ по тем методика.:м нотенциометричйского тиТ1рова1Ния, нри которых на:бл1одается более четкий скачо,к потенциала нрн титровании более разбаВленными раствораМИ, причем нотенциалы фоновььх pacTiBOpOB должны быть устойч И1ВЫми во времени илн изменяться незначительно.

Предмет изобретен я

Способ потен циометричеокого анализа, отличающийся тем, что, с целью ра1сширания

диа1пазона измеряемых ко1ндентра;ций н повышения ТОЧН01СТИ и Ч|уВСТ1Вителыности определения малых количеств веществ, производят нотенциометряческое ти.трова Иие ста1ндарт1ных растворов определяемых веществ, изгото1вляют фоновой раствор со значением нотенщиала ннд1И1каторно1Го элект1рода по Отношен(ИК) к электроду сравнения в пределах области наиболее резжого изменения нотенциала, затем до;ба вляют к фано|во1му раствору исследуемое

вещество и измер1яют значение потенциала получен,ного раствора, по которому определяют содержание наследуемого вещества.

50 8 V, MJ1