Способ очистки капролактама Советский патент 1982 года по МПК C07D223/10 

Изобретение относится к технике нроведения процесса экстракции капролактама и может быть использовано в технологии производства капролактама.

Известен способ очистки капролактама двухстадийной экстракцией его из лактамного масла, по которому на первой стадии осуществляют экстракцию капролактама из лактамного масла с помош,ью органического растворителя, а на второй - реэкстракцию капролактама водой. Экстракт первой стадии (раствор капролактама в органическом растворителе) направляется на стадию водной реэкстракции, а рафинат, так называемый водный остаток, являющийся раствором солей, смол и других побочных продуктов, содержащихся в лактамном масле, направляется па сжигание.

На второй стадии из раствора капролактама в органическом растворителе с помощью воды извлекают канролактам, а органический растворитель, являющийся рафинатом, после частичной или полной регенерации идет на повторное использование.

Такой способ характеризуется недостаточной эффективностью способа. На первой стадии высота эффективной теоретической ступени (ВЭТС) 2 м, что приводит к значительному остаточному содержанию капролактама в рафинате (2-4,5 вес. %), определяющему большие безвозвратные потери каиролактама.

На второй стадии ВЭТС составляет 1,5 м, что приводит к содержанию капролактама в рафинате 0,8-17о и влечет за собой прямые нотери капролактама при регенерации экстрагента, а также уменьшает емкость циркуляционного экстрагента, поступающего на первую стадию. Последнее также способствует повышению содержания капролактама в рафинате первой ступени, направляемом на сжигание.

Цель изобретения - повышение эффективности способа.

Цель достигается тем, что рабочую среду обрабатывают с помощью вибрационных колебаний с амплитудой 2-10 мм и частотой 50-400 ед/мин, создаваемых вибрационными узлами, помещенными непосредственно в рабочую среду. - Благодаря наложению вибрационных колебаний получают интенсивное локальное перемешивание и турбулизацию потоков в рабочих зонах, сводят к минимуму поперечную неравномерность концентраций контактирующих жидкостей, улучшают дробление дисперсной фазы и распределение ее по сечению. Это способствует повышению эффективности процесса извлечения канролактама на обеих стадиях экстракции. При этом

содержание капролактама в водном остатке (рафинате стадии экстракции) снижается до 0,3 вес. %, а капролактама в трихлорэтилене (рафинате стадии реэкстракдии) - до 0,09%.

В качестве вибрационных узлов могут быть использованы, например, перфорированные тарелки с отверстиями, имеющими огбортовку в виде направляющих лопаток, жалюзийные тарелки и т. д.

- Пример 1. В вибрационный колонный экстрактор (высота рабочей части 6 м) подают 2,2 лактамного масла с содержанием капролактама 66,0 вес. % и 6,6 трихлорэтилена. Температура в экстракторе 18°С, давление атмосферное. Рабочую среду обрабатывают вибрационными колебаниями с амплитудой 4 мм и частотой 90 ед./мин с помощью тарелок с отверстиями, имеющими отбортовку в виде направляющих лопаток, закрепленных на подвижной штанге, соверщающей возвратно-поступательные движения. При этом ВЭТС 0,4 м, а остаточное содержание капролактама в водном остатке 0,3 вес. %.

Пример 2. В вибрационный колонный экстрактор с высотой рабочей части 8 м подают (8,0 ) раствор капролактама в трихлорэтилене с содержанием капролактама 13 вес. % и 4,0 воды. Температура в экстракторе 18°С, давление атмосферное. Рабочую среду обрабатывают вибрационными колебаниями аналогично примеру 1. При этом ВЭТС 0,25 м, а остаточное содержание капролактама в трихлорэтилене 0,09 вес. %.

Формула изобретения

1.Способ очистки капролактама экстракцией его из лактамного масла органическим растворителем и последующей реэкстракцией капролактама водой, отличающийся тем, что, с целью повыщения эффективности процесса, экстракцию и реэкстракцию ведут под действием вибрационных колебаний с амплитудой 2-10 мм и частотой 50-400 ед./м:ин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что вибрационные колебания создают с помощью вибрационных узлов, помещенных непосредственно в реакционную среду.