ГАЗОВЫЙ ХРОМ.ЛТОГРАФВС?СОЮс^'-МЯ Г'^^т^---Г:;::-:г:-ндя1-^:^:^г::-:'::.::Н:^-^ I Советский патент 1971 года по МПК G01N30/00 

Изоб)ретение от.но1оится к газовым хроматографам на оп1ределеи1ия в жаадюих смесях миKjpiompa-1месей /веществ с те.миература мп юипе11Т1ИЯ ниже ОСН01Ш-ЮГ:0 комлонента, -iian.piHMep, бонзола и ацетона в сточных водах, легколету:41пх кОМпонентов в виноводоч11 ых продуктах, эта.нола и ацетана в моче и т. д.

Из:вест1ны газовые хрО:М:атографы, содержащие обогатительную вакуумированную хроматографическую колонку, предназначенные для аяал.иза микропри-месей ,в смесях газов и пафов, газовый дозатор, разделительную хро.матографичаскупо колонку вакуум-ную лингию, тер:мостат и детектор.

Целью нредлагаемого изобретения является аозда1Н|ие тазавого храМатог;рафа для а:пал1Иза легколетуЧ|ИХ микр«примесей в жидкостях. Такой Х1роматограф также содврж.ит обогатптельную Вакууми-роеaiHHyю хроматограф.ическую колонку, из которой обогащенный анализ:ируемы,м« примесям,и газ иди нар через газовый доз:атор попадает в аналитическую хроматогра:ф И1чеокую колонку.

В хроматографе дополнительно установлена емкость, соединенная с обогатительной храматографИ ческой кол01нкой и через переключающие краны € дозатором анализируемой жидкости, линией вакуумироваиия, ланий подачи ,ВСП01Могательного газа и линией сброса про а Н а ла-1 эир ов аапню и жидк ости. Об от ати тел ь пая колонка, кран-дозатор н ем.кость размещены в отдельно:М термастате с программнровап.ием температуры. Кроме того, хроматограф спабжеи лиине нодач продувочного газа. сосдннен ной газовым дозатором.

Благодаря такому конструктивному нспо.чliCiHino хроматографа извлекает легколстучие Комноненты из ос:юв;ного жидкого вещества в емкости путе.м воздействия вакуума и програ;ММированного нагрева. Дальнейщее концентр;нрование и отделение от ооновпого компонента происходит на вакуум.ироваипой хроматографической колонке за счет эффекта фр0|пталыного обогащения анализируемых примесей.

Сочетание двух эффектов, извлечения и концентрирования м,и,кроп|римесе1 1 в небольщо.м o6beiMe без необходимостинспареИИя (Bteii жидкости расшИ(ряет воз можности увеличения чувствительности анализа и значительно унрощает процесс проведения анализа.

Кроме обычных п.абивных анаЛ(Нтических колонок, в хроматографе могут быть использованы м.икронабнвные л капиллярные колопки, что значительно расширяет возможности прибора.

Па чертеже представлен иредлагаемый хроматограф.

ем;-;0|Сть 7, верхняя часть к оторои Соединена KanancjiM . с обогатительной хроматографиче-сKoii KO.TOiiKOii 1 а и.ижцяя част) соединена каiia.TOiM -/ с нереключаюЩНЛ ivi aiioM 5, а катиь ,том 6 с .м 7, обогатительная кололгка 3 каналом 8 соединена с крано г-дозатором 9, кото;рын ка-налом 10 еоед иняется с аналитичесiviiMii .Хрома;гографпчсси1лк ыоло1ГКам1Ц //, «а налОМ 12 е лнинен газа-лооителя, каиалом / с Не1р:екл1()Ч,а1он1|Н:М краио.м 14. Kip aiH-доз а тор 9 нмеет дозт1;р х 1ый объел (дозу) /5 для-сброса сконцентртфОванных анализтируемых примесей.

А| 1 а;нт1Щ ч ее к а я х рол а то гр а фич еск а я к о л он ка // каналом 16 соединяете с детектором 17. Переключаю1ги-п1 кр-ан 14 канало м 18 еоеди-неи с ,метрО|М 19, а каналo 20 с л1-пшей подачн продлВОчшого газа. Переключ а loiiuiii Крап 5 каналом 2 соединен с лин.иен иодачн а;нал,из1ируемо| жидкости, а каналом 22 е дозатор01М Ж|ИД1 ое1Ги 23 и переключающи-м краио-м 24. ПереклЕОчающий кран 24 ка.налом 25 соединвн с .т.инией вакуумлрованля, а через канал 26 осуществляется подача веномогательного . Канал 27 кра-на 7 предназплачан для Сброса и.роа11ал113и;рО1ванНай жшдкости. Х-рОматоГ|ра() имеет два тер.мостата, нричем термостаты могут работать как В изотерМИчееком реж-и:ме, так и и иротрамм-ирован-ия температур. Панель нодготовкн газа .на ехе.че не нзОб:ражена, а детектор изображен уелоиио.

Обогатителыгая хроматопрафичеекая коЛ 01тка заиол1няетея еоот1Бет1етвук 1ци.м сорбентом, обеонечиваюЩИ.м фроита.тьнОе обо.гащеНИе и вытеснение нратмееей о -новиым KOI.MTIOHCHTOM смеси. Аналитическая хро млтографшчеокая колонка иодбираетея в соответствии е задачей разделения анализируемых комнонеато.в.

Прадувоч.ный и вспо-.могательный газы, в качестве которЫХ может быть |С|По;1ьзован любой инертньн газ, необходимы для лучшей и 6bicTpoii очистки сИ|Стемы от- н.роа.нал.изированной жидкоетн. Кроме .этого, вспомогательный газ может быть исиользован для вытеснения 11 aril бол ее ;1ег уОлетуч-их комионентов жидкости без нодъсма темнературы торлгостата и исиарения Оановного компонента. Для таких задач веномогательный газ и сорбент в оботатнтельМой коло:-1ке подбираются в соответствии с требования.LH фронталы юго вытеснетшя апа.тизн эуемоГ1 примеси в дозу крана-дозатора.

Кран-дозатор 9 имеет три рабоч:нх но.тожен.ня.

Положегнне 1 - канал 12 еоединеи с канало м 0. Канал 8 через дозу 15 соединяется с каналом 13.

Положение И -- доза /5 разъеди ияется е каналом 13.

Положение 1П -- каиалы 12 и 10 соединяются е дозой 15.

ПрИПди:п работы предлагаемого газового хроматографа заключаете; в следуюн1,.

Пере-ключаюи ис кра1ны устапа.злпваются в юложе-н.ня, пОКазапгные n;i схе.ме, а крап-дозаттур в положеи ие I.

Газ-иоснтел но каналу 12 поступает в кран-.тозатор 9, затем через каиал 1(1 в аналнтнческую хроматогра(1)ическую колонку //. Из нее газ- 1оситель нонадает через каиал 16 в детектор 17. Ка;нал 25 .соедвняют с .тиние11 ва1куумирсща:ния, каиал 21 с источниколг ана.1нзи:руе. Ичидкостн. к каиалал 20 и 26 по.тают соответственно проду-вочНый и вспомогаTe;ibHbu ia3i)i. Далее в емкости /, обогатите.тьной кошчонке :i н дозирхе мом объеме 75 создают (хантроль осунгествляют по вакуумметру 19. По достижении необходимого разряжсчная (1 .мм /гг. ст.) край-дозатор 9 уста11ьат ивают в положение И (переключаюи и кран сое;;1,пняет ка Налы 21 и 22, на чертеже ноказааю иунктнро.А). ГГоднИМая шток дозатоipa Ж,идкости 23. 0|ТбИракгг необходимый объем анали.зирусмой Ж1 дкости, поеле чего переключаюгц,нГ| KpaiH 5 ста,вят в первоначальное положение. Отнустнв норшень дозатора жид1а)сти 23 , aii.a.i; 3:ipyeMyKj жидкость псрев.одят но кана.там 22 и 4 а емкость 1. Дегкокииящие ко.мнонеиты жндкостн выделяются и переходят в обо|-ат-ите.1ьнук) ; оло:гку 3 и дозИруемый объем. Далее температуру термостата паданМают до Te.iiie)aTy.piji киненпя основного ко.мнОНента. При .этом oenoB Hoii KOM no -ienT вытеепяет выде,ти:в1иисся :1егколегучие при.мееи в дозу 15 к)аиа дозатора 9. В случае HivKOTopbix наибо.тее летучих нр.имееей те.мпература те.мостата остается постоянной, а .для вытеонеиия выделившихея газо.в в дозу переключением крана 24 через ка1нал 26 подают .вспомогательньи1 газ. который н вьгтеоняет выделившиеея из жидкости газы в дозу 15, ПовОротом Kipana 9 в положение 111 направляют Нримеси, еко щентр;нр:ованиые в дозе 15, а аналнтиче1Ские хро..1атографическне ко.юики 11 для разделения н детектироваНГгя в детекторе 17. В качестве аиалитической колонки люжет быть Г1енользована и анн.члярная колонка ео сбросо.м для эффект-ив1ного разде.теиия .|;iorO.KCiMнoiMeiHT.iiыx с.vi eceи.

Порел; тем ка;л анал изировать друтую пробу ж.и.дкости д;1я бьгстрой очистк.и обогатигельнчЛ Систе.мы, кран 14 етввят в иоложение, ооедннякмцее каналы 20 и 13 (на чертеже показано нунктнром), KpaiH дозатор 9 ставят в положение I, нерек..тюча1ощгп ран 24 в ноложе И.ие, сое.дннякмдее каналы 26 и 22 (показано иунктиром), а кран 7 в положение, соединяюитее каналы 6 и 27. Анализируемая жидкость нз системы вытес 1гяется. Затем кра1ны 7, 14 и 24 ставят в нс,рт;о:нача.11лное ноложена-ю М OTiK а ч HiB а ют е 11 стем ы.

301ВЫИ дозатор, разделитеотьную хроматографическую колонку, вакуум1ную линию, тер мостат, в котором размещена разделительная .роматолраф,ическая колонка, и детектор, отличающийся тем, что, с целью а,нал1иза лмпсропримесей летучих кО|.то не:нтОВ в жлдкости, он С1Н:абжен до.заг11Ор01М уюидкост.и и емкостью д.тя 1Тред ар|Ительного обогащенля летучих компонентав, верхная часть которой подсоединена к обогатительной колонке, а в нижней выполнен канал для сброса жидкости и она соединена

через кра1ны-переключатели с дозатаро-м жидкости и вакуулгной ЛИ1Н Ией.

2.Газовый хроматО|Лраф по п. 1, отличающийся тем, что обогаБительная колоила и емкость для иредвар.ительноро обогащения размещены g отдельном термостате с nporpaMiMным регулированием температуры.

3.Газовый хро матограф п-о н.п. I-2 отличающийся TeiM, что он снабжен линией подача проду;воч1Н Ого газа, соединенн он через кра переключатель с газовым дозаторол.

продувочныйВспомогательный

газ Вануум газWиди ость

18

2J