Способ очистки госсипола Советский патент 1976 года по МПК C07C29/24 

Изобретение относится к получению чистого госснпола, который используют в качестве антиоксиданта в синтезе некоторых препаратов, в частности аналитических реагентов. Он д олжеи обладать высокой степенью чистоты.

Известно, что госсипол чистят осаждением его в форме госсиполуксусной кислоты с последующим гидролизом последней и переосаждением полученного госсипола из диэтилового эфира петролейяьш эфиро.м.

Однако при этом способе приходится использовать огнеопасные растворители, необходимо многократное переосаждение и большие потери.

Предложенный способ является новым и полезным. Он основан на известном процессе адсорбции.

СпосОб состоит в том, что технический госсипол, содержащий ,не менее 60% госсипола, растворяют в четыреххлористом углероде, отфильтровывают нерастворивщийся твердый осадок и пропускают через колонку, заполненную полиамидным адсорбентоМ.

Адсорбент можно регенерировать промывкой ацетоном и дихлорэтаном.

Пример 1. Технический госсипол с содержанием собственно госсипола не менее 60% и числом нейтрализации не более 260 мг КОИ/Г растворяют в четыреххлористом углероде. Нерастворимые в четыреххлористом

углероде вещества отделяют фильтрацией. Раствор технического госси пола очищают от примесей пропусканием через колонку с зернеЕным капроновым .сорбентом. При этом все примеси, обычно .сопровождаю1щие госсинол (госсипурпурин, го.ссипротеины и другие связанные его формы) сорбируются на капроне, госсипол же лишь в малой мере задерживается в колонке. Выходящий из колонок раствор содержит чистый госсипол.

После насыщения сорбента примесями его промывают четыреххлористым углеродом до тех пор, пока элюат не перестанет давать качественной реакции на госсипол (реакция

с серной кислотой). Элюат концентрируют в токе азота или углекислого газа до густой консистенции. Сгущенный элюат охлаждают и определяют фильтрацией выкристаллизовавщийся госсияол. Осадок кристаллического

госсипола сушат до 1постоянного веса.

Предлагаемый способ имеет свои преимущества: исключается применение таких опасных растворителей, как диэтиловый эфмр, увеличивается выход чистого госсипола, при:меняется весьма несложная установка для проведения метода в производственном масштабе.

растворимую часть отделяют на вакуумфильтре. Осадок на фильтре промывают до прозрачности раствора тремя литрами четыреххлористого углерода, 2%-ный раствор технического госсипола после удаления нерастворимых веществ подают в мерник. Из мерника раствор со скоростью 5 л/час пропускают через батарею из трех «оло-нок, соединенных последовательно и содержащих по 4 кг капроновОГО сорбента е каждой.

Раствор, .поступая в 1ннж1нюю часть первой колонки, движется последовательно через вторую и третью КОЛОЕКИ. Из третьей колонки выходит прозрачный раствор с желтоватым оттенком, содержащий чистый гоосипол.

После того, как сорбент в первой колонке по всей высоте окрасится примесями, содержащимися в госсиполе, пропускают через эту колонку вместо раствора технического госснпола несколько литров чистого растворителя (четыреххлористого углерода), а затем колонку отключают из батареи и ставят ее на регенерацию сорбента. Раствор технического госсипола далее подают на вторую колонку н т. д.

Раствор очищенного госсипола передают на циркуляционный вакуум-выпарной аппарат, где его концентрируют. Из 25 л элюата оставляют около 1,5 л сгущенного раствора госсипола. После охлаждения сконцентрированного раствора в кристаллизаторе кристаллический госсипол отделяют от маточника на вакуум-фильтре, потом сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход целевого

продукта 350 г, т. е. 70% от содержания его в исход1Н01М, чистота 98-,100% по феллинговой жидкости, т. пл. li82°C.

Отогнанный в вакуум-1вьшарном аппарате четыреххлористый углерод возвращают в мерник для повторного использования. Маточники после фильтрации направляют на повторную очистку.

После полного вытеснения госсипола из первой колонки в нее подают ацетон из расчета 5 л на 1 кг сорбента и затем дихлорэтан в том же количестве для освобождения сорбента от балластных веществ до полного его осветления.

После полной обработки содержимого первой колонки (элюирования госсипола и регенерации сорбента) ее вновь вводят в работу в качестве третьей в ряду. Так же поступают со второй колонкой после полного извлечения госсипола из нее.

Формула изобретения

1.Способ очистки госсипола с применением адсорбции, отличающийся тем, что технический госсипол, с содержанием госсипола не менее 60%, растворяют в четыреххлористом углероде, отделяют фильтрованием нерастворившийся твердый осадок и пропускают через колонку, заполненную полиамидным адсорбентом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что адсорбент регенерируют промывкой ацетоном и дихлорэтаном.