СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ Советский патент 1971 года по МПК C08G79/02 

Изобретение относится к способам нолучёния фосфорсодержащих полимеров фенольного типа.

Известен способ получения фосфорсодержащих полимеров на основе фенола, окиси метил- 1,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина и формальдегида. Однако получающееся соединение не обладает достаточной огнестойкостью.

Целью изобретения является повыщение огнестойкости полимеров фенольного типа.

Это достигается использованием в качестве фосфорсодержащего мономера ди-рр-хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты

(винифоса) и проведением стадии совмещения винифоса с фенолом в кислой среде.

Предлагаемый способ осуществляется путем взаимодействия винифоса и фенола в соотнощениях от 1 :2 до 1:4 при 130-200°С в течение,3-7 час. Затем смесь охлаждают до 70-100°С и вводят формальдегид в соотношении 0,7-0,9 моль на 1 моль фенола. Изменяя количество введенного формальдегида и рИ среды, можно нолучить новолачную или резольную смолу.

Продукт реакции поликонденсации характеризуется следующими показателями огнестойкости. 3 при этой температуре смесь перемешивают в течение 4 час. Затем смесь охлаждают до 98-100°С и вводят до 35 г 36,6%-ного водного формалина и выдерживают при этой температуре в течение 1 час. Сушку смолы проводят до 170°С. После сушки смола становится хрупкой, светло-коричневого цвета. Температура каплепадения по Убеллоде 100-120°С. Пример 2. Способ осуществляется согласно примеру 1, но после взаимодействия виннфоса с фенолом в реакционную массу вводят 20 г формалина {36,6%-ный водный раствор). После этого смесь выдерживают при 100°С в течепие 1 час. Затем массу охлаждают до 60°С и вводят 40% водного раствора NaOH до рН 9 и добавляют еще 40 г 36,6%-ного формалина. При 55-60°С реакцию продолжают 40 мин. После удаления надсмольной воды и растворения смолы в спирте получают лаковый раствор резола. Предмет изобретений 1.Способ получения фосфорсодержащих полимеров на основе фенола, формальдегида и фосфорорганического соединения путем двухстадийной поликонденсации фенола с фосфорсодержащим соединением при нагревании с носледующей обработкой полученного продукта формальдегидом при температуре до 100°С, отличающийся тем, что, с целью повышения огнестойкости смол, в качестве фосфорсодержащего соединения применяют ди- р-хлорэтиловый эфир винилфосфоновой кислоты (винифос) и первую стадию реакции проводят в кислой среде при 130-200°С в течение 3-7 час. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что фенол и винифос берут в соотнощениях от 1 : 2 до 1 :4. 3. Способ но нн. 1 и 2, отличающийся тем, что формальдегид берут в соотношении 0,7-0,9 моль на 1 моль фенола.