СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРООКИСЕЙ НИКЕЛЯ И ЖЕЛЕЗА Советский патент 1972 года по МПК C01G49/02 C01G53/04 

Изобретение относится к сиособам получения гидроокисей никеля и железа, применяемых в качестве активной массы ноложительных электродов щелочных аккумуляторов.

Известен способ получения гидроокисей нпкеля и железа путем нх осаждения из раствора соли соответствуюи;его металла ирп подщелачивании раствора гидроокисью натрия или водным раствором аммиака. Образующийся осадок отфильтровывают, иромывают и сушат ири 200°С. Получаемые гидроокиси никеля и железа загрязнены примесью карбонатов металлов.

С целью устранения указаииого недостатка предлагается способ нолучепия гидроокисей никеля (двухвалентного) и железа (двухвалентного) путем осаждения их из слабокислого раствора двухвалентной соли соответствующего металла ири подщелачиванни раствора амальгамой щелочного или щелочпоземелыюго металла или иеиосрелт;ствеипо щелочноземельным металлом, лучше кальцием.

При получении гидроокиси иикеля по нредлагаемому способу примепяют предночтптельно раствор нитрата никеля.

Реакция осаждения идет по схеме:

Выпадающая в этих условиях (слабокислый исходиый раствор и восстановительная атмосфера водорода) гидроокнсь ннкеля нрактически свободна от примеси карбоната. Если осаждение педут npii темиературе кииеиия, то получаемы) осадок хороию фильтруется и легко ()ТМ1)П5ается от ппграта щелочного металла. При ноднгелачивашп раствора щелочиоземольпым металлом, например кальцием, осадок от.мызают от гидроокиси кальция кипяиюй, предварительно обессолепной водой. Наиболее благоприятные условия осаждения гидроокисей - температура раствора 10- и механическое или иод влиянием ультразвукового ноля иеремещпвание.

Отфильтрованный осадок сушат в атмосфере, ие содержаи1ей углекислого газа (воздух пли азот) при температуре пиже 80°С, предиочтительио 70-75°С, плп в вакууме при 30- 60°С.

Пример 1. Прщ-отовлеппую амальгаму натрия, содержащую, например, 5-10 вес. % натрия, вводят в 10-20%-ный раствор нитрата иикеля (И) при 10--15°С. Получаемый осадок отфильтровывают, тщательио промывают дпстиллировапиой водой, дополнительно промывают этиловым спиртом, сушат приблизительно при 70-75°С и измельчают в порощок.

Пример 2. Полученную в результате электролиза растворов хлоридов щелочных металлов жидкую примерно 4%-ную амальгаму щелочного металла вводят в 50%-ный раствор нитрата никеля (И), нричем раствор имеет температуру около 10-15°С. Выпадающий при этом мелкозернистый осадок отфильтровывают, промывают кипящей водой, содержащей приблизительно 1 вес. % едкого натра, и дополнительно промывают кипящей дистиллированной водой. Затем осадок сущат при 60°С в вакууме и измельчают в порощок.

Пример 3. Амальгаму лития, полученную, например, при электролизе литиевой соли с ртутным катодом, вводят в насыщенный слабокислый водный раствор сульфата никеля (И), причем раствор имеет температуру 10- 15°С. Выпадающий осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, сущат при 70- 75°С и измельчают в норопюк.

Пример 4. Металлический кальций вводят порциями при перемешивании в 20%-ный раствор хлорида инкеля (II). Температура раствора 10-15°С. Кальция вводят немного больше, чем это соответствует стехиометрическому отношению по реакции:

Ni+++Ca- Ni(OH)2+Ca++.

При этом значение рП раствора с выпавщей гидроокисью никеля (П) поддерживают между 7 и 11, в крайнем случае 12. Выпавщий осадок отфильтровывают, промывают приблизительио при 90°С водой, не содержащей ни углеродной кислоты, ни карбоната, до полного выделения хлорида, а при пеобходимости выпаривают в ней, снова отфильтровывают, сушат приблизительно при 70-75°С без доступа воздуха и измельчают в порошок.

Предмет изобретения

1. Способ получения гидроокисей никеля и железа путем их осаждения из раствора соли соответствующего металла при подщелачивании раствора с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью получения гидроокисей, свободных от примеси карбонатов, нодщелачивание раствора ведут амальгамой щелочного плн щелочноземельного металла или непосредственно щ,елочноземельным металлом, предпочтительно кальцием.

2. Способ по п. 1, отличающийся, тем, что сущку осадка ведут при температуре ниже 80°С в ат.мосфере, не содержащей углекислого 30 газа.