Способ юстировки рентгеновского дифрактометра Советский патент 1988 года по МПК G01N23/207 

4

4 00

сл

о

1

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрии и может быть использовано для юстировки рентгеновского дифрактометра при вьшолнении исследовательских, наладочных, рв- монтных и профилактических работ.

Целью является повьшение оперативности и надежности юстировки.

На фиг. 1 приведена схема дифрак- тометра в отъюстированном состоянии; на фиг, 2 - то же, в состоянии

юстировки.

На схемах введены сл€ дую1цие обозначения: О - ось гониометра; 1 - нулевая линия (первичньш рентгенова ский пучок); 2 - входная щель; 3 - выходная щель; 4 - блок детектирования; 5 - исследуемый образец; 6 - проекция фокуса рентгеновской труб-. ки; 7 - рабочая поверхность образца; 8 ,8 - углы положения образца, при которых края образца перекрьшают пучок 1 рентгеновского излучения на

1

448256 2

2.Проекция 6 фокуса рентгеновской трубки и щели должны быть параллельны оси гониометра,

3,Центр проекции рентгеновской трубки должен быть вьшеден на нулевую линию,

4,Проекции фокуса рентгеновской трубки и щель 3 должны находиться

JQ от оси гониометра на одинаковом расстоянии, равном радиусу окружности гониометра R,

5.Рабочая поверхность 7 образца, проекция 6 фокуса рентгеновской трубJ5 ки и блок 4 детектирования должны быть вьюедены на нулевую линяют

Поскольку вьшолнение требований пп, I-4 обеспечивается при проектировании, изготовлении и сборке ди- 20 фрактометра, то основным моментом юстировки является условие п, 5,

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 5, закреплен-

Изобретение может быть использовано для оперативной и надежной юстировки рентгеновского дифрактометра. Вьгоедение проекции фокуса рентгеновской трубки, рабочей поверхности образца и блока детектирования на нулевую линию производится при помощи измерения двух углов гониометрической приставки, при которых края образца или держателя образцов перекрьтают пучок рентгеновского излучения на 50%. Расчет необходимого угла смещения блока детектирования (f к нулевой линии производится по формуле, свя- зьтающей угол д со значениями углов положения гониометрической приставки, при которых пучок рентгеновского излучения перекрывается на 50%, расстоянием между проекцией фокуса рентгеновской трубки и щелью,. формирующей пучок радиусом гониометра, радиусом держателя образца. 2 ил.ц//

50%; 9 - расчетный угол (ср) смещения 25 ный в держателе, смещается с оси блока детектирования.

Отъюстированная система должна удовлетворять следующим требованиям.

1 о Нулевая линия - прямая, проходящая через центры щелей 2,и 3, ограничивающих пучок первкчного рентгеновского излучения, и ось О гониометра, должна пересекать ось О гониометра под прямым углом, причем ось О гониометра - общая ось вращения блока 4 детектирования и исследуемого образца 5 проходит через центр окружности гониометра г

гониометра из пучка 1 рентгеновско излучения. Производится вращение блока 4 детектирования относительн оси О гониометра до достижения мак

20 симума интенсивности. Затем произв дится вращение образца 5 относител оси О гониометра в одну и другую с рону до положений (5 и 5 ), когда края образца перекрывают на 50% рентгеновский пучок. Значения угло 8 и в для этих двух положений фи сируются по лимбу гониометра. Посл этого производится расчет угла сме ния блока детектирования от нулево

дд линии по формуле

Cf arccos

а + 1

cos

..:Ь,

2 t8(

Cf - значение угла 9 смещения

блока детектирования от ку- левой линии;

, и 9j - значения углов 8 и 8 по-, ложения образца;

b - расстояние между проекцией 6 фокуса рентгеновской трубки и входной щелью 2;

R - радиус гониометра;

г - радиус образца 5.

ный в держателе, смещается с оси

гониометра из пучка 1 рентгеновского излучения. Производится вращение блока 4 детектирования относительно оси О гониометра до достижения максимума интенсивности. Затем производится вращение образца 5 относительно оси О гониометра в одну и другую сторону до положений (5 и 5 ), когда края образца перекрывают на 50% рентгеновский пучок. Значения углов 8 и в для этих двух положений фиксируются по лимбу гониометра. После этого производится расчет угла смещения блока детектирования от нулевой

линии по формуле

а + 1

- 15

Затем производится установка блока детектирования в нулевое положение смещением на угол q, Далее осуществляют вьшедение проекции фокуса рентгеновской трубки в нулевое положение, при котором достигается максимальная скорость счета импульсов рентгеновского излучения, и вьшедение рабочей поверхности образца на нулевую линию, т,е. установка обрааца в положение, при котором скорость счета импульсов составит 50% от максимальной.

Пример. Провод или юстировка дифрактометра ДРОН-УМ 1, комплектуемого гониометра ГУР-8. Радиус ометра ГУР-8 R 192 мм, радиус держателя образцов гониометрической приставки П1-)3 г 16 мм. При фокусировке по Брэггу-Брентано расстояние между проекцией фокуса рентгеновской трубки и входной щелью b 87 мм

Вьшедение проекции фокуса рентгеновской трубки, рабочей поверхности образца и блока детектирования на нулевую линию производили при помощи измерения углов гониометрической т приставки. Измерение углов гониометрической приставки 9, и 6j производили в момент, когда края держателя : образцов перекрывали пучок рентгеновского излучения на 50%, Это происходило при 9, 185,485 и 0 175,89 Положение блока детектирования определяли по лимбу гониометра. Далее производили расчет угла смещения, блока детектирования tp (между линией максимальной скорости счета импульсов и нулевой линией) по формулам (1). (2),

Значение угла ср составило ,070, Смещением блока детектирования на угол +0,070° осуществляли его выведение на нулевую линию.

Далее производили смещение проекции фокуса рентгеновской трубки юсти- ровочным винтом в положение, при коде 0, и вя. Ъ значения углов положе- 50 ния рабочей поверхности образца, когда края образца перекрьтают пучок рентгеновского излучения на 50%; 55 расстояние мювду проекцией фокуса рентге

тором скорость счета импульсов была максимальна. При этом проекция фокуса трубки оказьшалась установленной в нулевое положение. Затем осуществляли смещение держателя образцов до положения, при котором он перекрьгоал 50% рентгеновского пучка.

Формула изобретения

Способ юстировки рентгеновского дифрактометра с фокусировкой по Брэггу-Брентано, заключающийся в вьшеде- нии на нулевую линию проекции фокуса рентгеновской трубки, рабочей поверхности образца и блока детектирования путем последовательных поворотов рабочей поверхности образца ,и блока детектирования относительно оси гониометра, смещения проекции фокуса рентгеновской трубки до достижения максимальной скорости счета импульсов и выведения на нулевую линию рабочей поверхности образца до положения, когда перекрьгоается половина рентгеновского пучка, отличающийся тем, что, с целью повышения оперативности и надежности юстировки, смещают рабочую поверхность образца из пучка рентгеновского излучения и осуществляют его поворот в два положения, при которых края образца перекрывают пучок рент- геновского излучения на 50%, используя значения полученных углов, рас- считьшают угол смещения Cf блока детектирования от нулевой линии по формуле

новской трубки и входной щельюJ R - радиус гониометра;- г - радиус образца,

и вьшодят рабочую поверхность блока детектирования на нулевую линию путем его поворота вокруг оси гониометра.

Фие.

Фие.г