СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИКСОТРОПНОГО ГЕЛЯ Советский патент 1972 года по МПК B01F17/48 

Изобретение относится к области получения диснерсий целлюлозы, а именно тнксотроиного геля, который находит урнменение в пищевой нромышленности.

Известен снособ получения днснерспй микрокрнсталлнческой целлюлозы в нрисутствни карбокснметилцеллюлозы со степенью замещения 0,3. Диснергнру1ои1нй агент берут в количестве 0,5-70 вес. %.

С целью новышения стабильности геля, улучшеиня его физических и коллоидных свойств, предлагается диспергировать вещество, содержанаее р-1,4-глюкан, в ирнсутствин натриевой соли карбокснметнлцеллюлозы со стененью замещения 0,75±0,15.

Вещество, содержащее р-1,4-глюкан, можно иолучать из н,еллюлозы любым нодходящим методом химического разлолсення, по окончании которого осадок отфильт1ювывают и тщательно нромывают для удаления растворимых нрнмесей. Промытый осадок, содержащий около 40% твердого вещества, подвергают затем механическому нзмeльчeнl l(J (или растиранию), до получения массы, из которой 1 вес. % частиц, лучще 30 вес. %, имеют среднюю величину не более 1 мк.

бождаются из-за раснадення целлюлозных цене11, существующих в аморфной фазе, но отдельные кристаллы все еще остаются соединенными между собой водороднымн связями. Эти кристаллы должны быть разделены. В процессе измельчения (нлн растирания) появляются новые иоверхиости и, если только отдельные микрокрнста.ипл не б}дут находи1ься в разрозненном состояннн, эти новерхности будут образовывать новые связи. Для обеспечения эффективного сдвнга содержан11е твердой (шзы в обрабатываемой массе должно быть достаточно высоким, одиако не HacTOJibKo, чтобы отдельные микрокристаллы начали коалесцировать с образованнем большнх агрегатов, что бывает прн недостатке воды для гндратации виовь образовавщнхся поверхностей.

Согласно изобрегеиию, в этой стадии, т. е. нрн механнческом пз.мельченнн, к массе добавляют растворимую в воде карбокспметнлцеллюлозу (КЛ1Ц) в виде сухого порошка, концентрированного раствора или иасты - иа выбор. При этом воды в растворе или насте должно быть столько, чтобы обеспечить требуемый ироцент ее во всей обрабатываемой массе, т. е. достаточиым для гндратироваиня . В ироцессе нз.мельчсння необходимо такое количество растворенной КМЦ, чтобы ею, по крайней мере, частично была покрыта поверхность микрокристаллов но мере их высвобождения. Для эффективного разделения микрокрнсталлов и удержания их в разрозненном состоянии, а также для гидратнроваиия КМЦ содержание твердой фазы нервоначалыю в измельчаемой массе должно быть 35-60%. Если массу измельчают при концентрапипЮ твердой фазы выше 50%, концентрацию нужно попизить медленным добавлением воды при продолжаюн ейся обработке. Агрегаты, образовавшиеся во время измельчения в условиях недостатка воды, разрушаются нри15 дальнейншм растирании и уменьшенном содержании твердой фазы. По завершении нроцессов измельчения и смешивания массу высушивают любым способом. Особенно хорошие результаты дает20 сушка в сушильных барабанах, когда на их нагретых поверхностях измельчениая масса расныляется в виде тонкого слоя толш,пной, нанример, 0,25 мм. Для облегчения нанесения сырой массы в виде непрерывного слоя на25 сушильный барабан ее дополнительно растирают, добавляя воду и понижая концентрацию твердой фазы до 25-35%. При этом продолжается освобождение микрокристаллов, гидратирование и растворение дополнн-30 тельного количества КМЦ, благодаря чему свободные микрокристаллы существуют в виде как отдельных, так и разрозненных частиц, и, по крайней мере, часть их покрывается КМЦ. Высушенный материал с содер-35 жанием 3-10% воды удаляют с поверхности сушильных барабанов и легко растирают в порошок такой крупности, что он весь проходит через сито 60 меш. Далее массу можно нронустить через специальный смеситель, где к ней добавляют воду. В результате получают взвесь, содержащую 3-10% твердой фазы, которую затем высушивают в распыленном виде, а сухой порошок собирают. Из.мельчение можно проводить п бсч КЛ1Ц. Тогда после измельчения добавляют ее расТ1Ю, желательно постепенно, н продолжают обработку для обеспечения тш,ательного неремешиваппя. Можно добавлять и сухую КМЦ, но в этом случае надо каким-либо способом ввести достаточное количество воды для гидратирования КМЦ н разделения частиц, Когда готовый нродукт сушат в супипьных барабанах, у.местно применение раствора КМЦ, так как он уменьшает содержание твердой фазы веш,ества и облегчает нанесение ненрерывного слоя сырой массы на новерхность сушильного барабана. В тех случаях, когда вводят сухую КМЦ, необходимо добавить воду, чтобы нолучить нужное содержаипе твердой фазы. Если веи ество высуип вают в распыленном состоянии, то нзмельченную массу сначала подают в смеситель, где к ней добавляют воду. В результате получают взвесь с содержанием 3-10% твердого вещества, носле чего ее распыляют и сушат, В соответствии с изобретением карбоксиметилцеллюлоза должна иметь достаточно незамеш,енных гидроксильных групп для того, чтобы при высушивании образовывать водородные связи с отдельными микрокристаллами целлюлозы. В то же время замещенных групп также должно быть достаточно, чтобы обеснечить растворимость КМЦ в воде. Степень замещенности КМЦ 0,75±0,15. В табл. 1 перечислеиы функции, выполняемые разными добавками. Т а б л II ц а 1

Пределы текучести и нрочность гелей нредставлепы в табл. 2.

ванную воду вводят в сырой продукт без нредварительной суп1ки и всю систему номещают в смеситель с электрическим приводом на 1 мин. Затем измеряют пределы текучести получившихся в результате этой обработки

Полученные из высушенного на воздухе вещества

Предел текучести (в дин/с.и) за, ман:

сдвига (в duHjcxf)

105 525 1050

КОСТИ при различ1 ых скоростях сдвига. Часть вещества после измельчеппя высупшвают па воздухе в виде топких слоев и растирают вручную. Гели пз такого порошка п дистпллироваппой воды получают в смесителе, где масса иаходится в течение 1 мин. Во всех случаях при измерепип предела текучести п вязкости дисперсий прп различиых скоростях сдвига гели содержат 5 вес. % твердой фазы.

Образцы , используемые ирп получепип гелей с указа1П1ымп в табл. 2 свойствами, получают разложеипем целлюлозы в различиое время Б полупромыгилеппых условиях. При это.м точпой сохрапяют коппептрацпю К11СЛОТЫ, а температуру и время иесколько меняют. Можпо заметить, что гели А и Б получают из вещества, у которого отиошепие МКЦ/КМЦ отличается от других образцов. Этими показателями обусловлены специфические различия в характеристиках разлпчпых гелей. Дапиые, приведеппые в табл. 2, убедительно свидетельствуют о существенном увеличеиии ирочпости геля, являющи.мся следствием сушки веществ. Эта характеристика прямо противоположна

тои, которая

имеет МКЦ измельченной в случае использования ири отсутствии добавки.

Т а б л 11 ц а L

лозу (95%-иая а-целлюлоза) подвергают кислотному гидролизу. Осадок, выпадающий при гидролизе, иромывают и отжимают. Промытый и отжатый осадок содержит 40±2% твердого вещества. Этот осадок неирерывно вводят в смеситель с лопастпой мешалкой в объеме 50 кг/час (имеется в виду вес сухой МКЦ). Одиовременпо в смеситель подают высуи1еииую па воздухе КМЦ в количестве,

составляющем 8% от веса сухой МКЦ. Смеситель представляет собой горпзопталыю закрепленн1.Й цилиндр, спабженный ротором с находящимися па определеииом расстоянии друг от друга и иод углом друг к другу лопасти, что обеспечивает растирание массы при ее двлжепии в цплиидре.

Массу, выходящую из этого смесителя и содержащую 40,5% пеллюлозы, 3,5% КМЦ и 56% воды, вводят затем во второй смеситель,

где опа дв1 жется с иомои1ью шискового траиспортера через горизонтальную камеру, разделенную па отсеки перфорировапн1)1мп пластппа.ми. Црохождение массы через камеру соиронождается добавлением к пей воды, вследствие чего содержапие в ней твердой фазы иоиижается до ЗО/о- Приближаясь к каждой перфорироваиной пласт1П1е и проходя через ее отверстпя, масса сжимается, в результате чего про 1сходит дальиейшее измассы, которая, выходя из второго смесителя, содержит 30-32% твердой фазы.

Затем массу подают на поверхность двух вращающихся сущильных барабанов, которые на1реваются водяным паром, находян имся нод давлением 90 фунтов. Размеи;ен 1е барабанов обеснечивает покрытие нх слоем массы толщиной около 0,01 дюйма. Высушенное нокрытие, содерукащее 5±2% влагн, удаляют скребком и растирают, носле чего размер частиц позволяет вен1.еству пройти через сито СО меш.

Вен;ее1во с подобными ха 1акге уистиками изготовляют так же, производя сушку в распыленном состоянии. Г1ри такой технологии масса, выходящая из второго смесителя, поступает в отстойник, куда добавляют воду

для понижения содержания твердой фазы до 5-6%. После тщательного перемещивания взвесь поступает в следующий смеситель, после чего ее сущат в распыленном виде в сущильной камере потоком воздуха при тед иературе 300°С.

Пред м е т н з о G р с т е и и я

Снособ получеиня тнксотронного геля диспергнроваииел в водной среде 85-95 вес. ч. вещества, содержан1.его р-1,4-глюкан, в присутствии 5-15 вес. ч. натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, отличающийся тем, что, с целью новыщения качества целевого продукта, натриевую соль карбоксиметнлцеллюлозы иримеияют со степенью замещ.енпя 0,75±0,5.