СПОСОБ ОЧИСТКИ МОЛОЧНОЙ кислоты Советский патент 1972 года по МПК C07C59/08 C07C51/42 

Изобретение отноептея к нроизводетву оксиклелот, в чаетноети молочио, которая находит разнообразное применение в хнмичеекой и нищевой нромьнилеииоети.

Извеетны различные енособы нолучеиия мо.ючиой киелоты путем окне. ирони.теиа азотной киелотой н/нлн двуокнеыо азота с иоследукядим ндролизом нродуктои окнеления. В нолучешплх носле гидролиза растворах содержатся молочная и азотная кислоты. Разделение этих кислот ведут различ1н.1мн путями, иаи)имер экстракииеГ бутанолом, изонроииловым э(|)и|ю.1 или азеотрошюй ректификаиией или об1шботкс)й третичпымп амииамн. Однако в результате тако1Ч) разделения молочную кислоту ие удается пол1И) освободпть от азотсодержаии1х примесеГ иеопреде л е н и о 14) X а р а кте р а.

С пелыо иовьииеиия степеии очистки, иред.чагаетея сиособ очистки .мо.ючио кислоты, юлучешюй гидро.тизо.м нродуктсиз окнс.тения нронилена азотной кислотоГ и (пли) Д1 уокисы(; азота, из KOT()) пол11ост1)1о илн частично удалена азотная кислота, зак.почаюидийся Б гидрироваиии водородо.м исходной кислоты п присутствии ката.чизатора гидрироваиия при темиературе ие liuine 250С и /итвлении.

ОСНОВНОМ .металлы III груипы периодической системы, например платину, палладий. Эти .металль люжио употреблять в виде норошка необходимой дисперсности илн в виде шариков или зерен. Л еталлы ие.тееообразио исиользоват, па посите.те, таком как животньп |ли раетиге.плнл уго/гь, иреимущественно активирова1ннлй, силикаты (иростые илн комплексные), К|)еми1п 1, окись алюминия и алю.мниаты, асбест, иемза, кварн, каолин, кокс, бокситы, диато.митовая земля, песок. также применять смоен кремпия i окиси алю.мииня и.ти а.ткьмииаты.

Количество исиользуемого металла обычно равио 0,001--5 вес. % относительно веса обрабатываемой молочной кислоты. Донустимы колнчеетва выше 5 вес. %, ио это ие дает особых нреимушеств. Цедесообразно применять 0,05-0,5 все. % металла.

Те.мнература ироиесса гидрирования молочиой кислоты 20-250 С, преимущественно 50- 180С, давление иормальиое или повышенное (5-100 ar.i;). Поток водорода подают либо в безводную молочную кислоту либо в водном растворе, содержащ,е.м доиолнительно ката.чизатор. В иос.чеднем случае раствор молочной кислоты и водород можно нодавать в ко.юике и.П нря.мотоком и.ти иротивотоком. Таким образом, при водородном гидрировании разрушаются почти все азотные иримеси, которые удаляются в виде газа (папример, NO2, N20). Часть азотных примесей в зависимости от условий обработки может превращаться в ионы аммония, которые остаются растворенными в молочной кислоте. Донолнительная обработка раствора молочной кислоты на катионита.х или путем электродиализа позволяет выделить этот остаточный ион аммония. Предлагаемый способ позволяет получать молочную кислоту особо высокой чистоты, т. е. содержапцую менее 0,15% азота в форме попов ам.моиия, что позволяет пспользовать ее в пищевой нромышленности и в фармакологии. Пример. В автоклав из иержавеющей стали объемом 500 см, имеющий перемешивающее устройство, вводят 300 г молочной кислоты, из которой удалена азотпая кпс.тота, содержащей 0,34 вес. % азота, и 6 г катализатора (па;1ладий на саже с 10%-ны.м содержанием .металла). Автоклав иродувают водородом, устанавливают давлепие водорода 50 атм, а температуру содержпмого автоклава доводят до 120°С. Через 5 мин давлепне падает до 40 атм. Снова подкачивают водород до давления до 50 атм. Через 5 мин. давлепне становится равным 40 атм. Эти условия поддерживают в течение 20 мин. Далее содержимое автоклава охлаждают до 20°С и установку дегазпруют. Катализатор отделяют фильтроваппем. Получеппая молочная кнслота содержит 0,04% азота в виде попов а.ммопия, -который удаляют пронускаппем раствора молочной кислоты, в которую добавляют 300 г воды, через катноннт марки «Амберлит-120. Пример ы 2-4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но давление водорода доводят до 50 атм и в молочную кислоту добавляют воду. Во всех случаях обработка длится 30 мин. Полученные результаты приведены в таблице. П р и м ер 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, по давленне доводят до 50 агл« и изменяют температуру и длительиость обработки. Полученные результаты приведены ниже: Темнература, °С75 Д.тптельпость, мин45 Остаточпый азот, % в виде ионов а.ммония0,057 общий азот0,057 Пример 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, по давление водорода равно 10 QT.u. Снустя 30 мин носле реакции общее содержание азота в молочной кислоте снижается до 0,036% (азот нрисутствует в форме ионов аммония). П р и м е р 7. Процесс ведут аиалогично нри.меру 1 и в условиях примера 3, по замепяют 0,1 вес. % палладия платпной, т. е. применяют 2 г катализато)а, образоваппого платиной па саже, с 5% металла. Спустя 30 мин после начала реакции получают молочную кислоту, содержащую 0,13% азота, присутствующего в форме ионов аммония. Предмет и з о б р е т е н н я 1.Снособ очистки молочиой кислоты, иолученной гидролнзом продуктов окпслепия пропилена азотной кислотой и/или двуокпсью азота, из которой полностью или частично удалена азотная кислота, отличающийся тем, что, с целью повышения степепи очистки, исходпук) кислоту обрабатывают водородом в присутствии катализатора гидрирования нрп температуре не выше 250°С и давлепии. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кагалпзатора используют паллалин или платниу. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что молочную кнслоту после гндрнровапня подвергают дополнительной очистке катионитамп плп электродпал.изом.