СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЗЕОТРОПА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ—КАРБИТОЛ Советский патент 1972 года по МПК C07C29/82 

В иромышленном ироизводстве эт-илцеллозольва в качестве Побочных продуктов образуются высококипящие кубовые остатки, представляющие собой смесь гликолей и их моноэфи,ров. Разделен-ие пх и выделение индивидуальных продуктов для квалифицированного использования представляет практический интерес.

ОсновныМИ кол понентами кубовых остатков этилцеллозольва являются этилентлпколь и карбитол, они образуют азеотрои, состав которого зависит от давления.

Известен способ разделения азеотроиа двойной ректификацией смеси: сначала при остаточном давлении 10 мм рт. ст., затем при атмосферном давлении. Однако ат.мосферная ректификация требует создания в кубе колонны температуры 220-240°С, что приводит к термическому разложе шю карбитола. В результате этого в карбитоле появляются разнообразные примеси, .продукт окрашивается, приобретает неприятный запах и дает помутнение При смешивании с водой. Это снижает качество и ограничивает сферу применения выделяемого карболита.

ти1вной ректификации при давлепии 1 агм в ирисутствии разделяющего агента - диэтиленгл.иколя.

Разделение проводят на пасадочной, орошаемой диэтиленгликолем колонне в 30 теоретических тарелок .ири остаточном давлении 10-40 мм рг. ст. или на колонне диаметром 0,4 М, заполненной наСадкой из колес (15x15) на высоту 4,5 м.

В качестве верхнего продукта получают чистый карбнгол. Ннжний продукт представляет собой смесь этиленгликоля с диэтиленгликолем, разделение которой не представляет сложности из-за большой разницы .в температурах кииения и осуидествляется обычной вакуумной ректиф-икацней. При этом выделяют товарный чистый этиленглпколь, а регенерированный таким образом диэтиленгликоль возврашают на стадию экстрактивной ректпфнкацНИ азеотропа этиленгликолькарбитол.

Пример. В куб колонны емкостью 1000

%: загружают 400 /г азеотропа состава, вес. карбитол 74,3, этиленгликоль 25,2, легкокипяauie 0,4-0,5.

Режим работы колонны: остаточное давление 10 мм РТ. ст.; температура верха 80-90 ; температура куба 140-150°С; флегмовое число 2; отношение Подачп днэтиленгл коля к отбору 2.

Экстрагент - диэтиленгликоль - подают в верхнюю часть колонны (на высоту 4/5 колонны) самотеком под действпем вакзума.

В этих условиях получают сырой ка.р бнтол, содержа-щнй 94% основного вещества. Последний разгоняют на этой же колонне при 100 мм рт. ст. Сначала отбирают азеотрол, обогащенный этилен гликолем, а затем товарный карбитол. Содержание основного вещества в карбитоле 99,5-99,9%. Продукт бесиветен без за.паха, H0v :нocтью смещивается с водой без образования помутнения.

Выход карбнтола в данном процессе составляет около 80% от теоретического. Следует отметить, что все промежуточные фракции собирают И возвращают в ц-икл, вследствие чего .потери почти исключены.

При регенерацни диэтнленгликоля первая фракция .представляет собой 90 вес. % сырого этиленгликоля и 10 вес. % карбитола. Этот Продукт очищают до товарного этиленгликоля вакуумной ректификацией. Полученный эти-99,5% основного вёленгликоль со.держит щества.

Оставшийся лосле отгонки этиленгликоля куб является практически чистым диэтиленгликолем и его используют для повторных экстрактивных .ректификашп без дополнительной разгонки.

Предмет и з о б р е т е н н я

1.Способ разделения азеотропа этиленгликоль-карбитол путем экстрактивной ректификации с последующими разгонкой полученного при этом сырого карбитола при да:влении 1 атм и выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью повыщения качества -получаемых продуктов, в качестве разделяющего агента берут диэтиленгликоль и экстрактивную ректификацию ведут при давлении 1 атм.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут цри давлении 10-40 м.и рт. ст.