Способ разделения азеотропа этиленгликоль-карбитол Советский патент 1977 года по МПК C07C27/34 C07C31/20 C07C43/10 

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЙЗЕОТРОПА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ-КАРБЙТОЛ

Изобретение относится к области получения этиленгликоля и карбитола,: в частности, к способу разделения аэеотропа этиленгликоль-карбитол.

Известен способ разделения азёотропа этиленгликоля и карбитола перегонкой аэеотропа попеременно при пониженном (5-40 мм рт.ст.) и атмосферном давлениях

Недостаток способа - длительность процесса, низкий выход с одного производственного цикла,

Известен также способ выделения карбитола из смеси его с этиленгликолем азеотропной отгонкой последнего с ксилолом и последующим выде лением чистого продукта вакуум-перегонкой з.

Однако этот способ длителен и энегоемок.

Прототипом способа является разделение азеотропа этиленгликоль-карбитол экстрактивной ректификацией с диэтилеигликолем, процесс ведут при пониженном давлении. Целевые продукты - этилёнгликоль и карбитол выделяют ректификацией. Выход карбитола состаэляет 80% от теории (з.

Недостатком способа являются сравнительно низкий выход карбитола,

СЛОЖНОСТЬ технологического процесса, обусловленная проведением его под вакуумом, энергоемкость вследствие использования высококипящего экстрагента.

Целью изобретения является повышение выхода карбитола, упрощение технологии процесса и снижение энергозатрат ,

Для достижения указанной цели в

0 качестве органического растворителя берут толуол и экстракцию ведут При атмосферном давлении.

5

Разделение ведут на установке, состоящей из экстрактора и ректификационной колонны. В куб ректификационной колонны загружают толуол, а в экстрактор- азеотроп этиленгликоля

0 и карбитола. Куб нагревают, отгоняют толуол, который направляют в экстрактор. Карбитол экстрагируют толуолом при атмосферном давлении и комнатной температуре и направляют в куб ректификационной колонны, из которой толуол непрерывно отгоняют.

В экстракторе остается этилёнгликоль, который сливают и ректифицируют. Карбитол из его толуольного растRвора также выделяют ректификацией. регенерированный толуол возвращают на экстракцию. Выход карбитола 90% от теории, содержание основного ведества 9999,9%. Выделенный этиленгликоль содержит 98,5-99,5% основного вещества Пример. В куб ректификационной колоны загружают 600 мл (522 г) толуола, а в экстрактор - 250 мл (264 г) технического этилкарбитола, состоящего из карбитола и этиленгли коля в соотнсиаении I-jl. Включают обогрев куба и яраврдя отгйнку толуола. /;;;;;-; .-,;;.;;:; ;,.:- Сконденсирн вввШЙйся в холодальни ке толуол через барботер подают в экстрактор. Карбитол экстрагируют т луолом и по переливной линии направ ляют иэ экстрактора в куб колонны, из которого толуол непрерывно отгоняют и цикл повторяют, в экстракте остается этиленгликоль. процесс закаичивают при прекращении изменения объема нижнего-слоя этиленгликоля в экстракторе и плотность его достига величины 1,09-1,1 г/см. Этиленгликоль сливают из экстрактора и перегоняют . Получают продукт с содержание этиленгликоля 98,5-99,5%. Выход чистого этиленгликоля 88-90%. Полученный в кубе колонны толуольный раствор этилкарбитола раздел ют ректификацией. При и атмосферном давлении о гоняют толуол. затем при 110-118 С и 40 мм рт,ст. отбирают чистый карбитол. Получгиот 111,6 г карбитола, что составляет 90% от теории. Содержание основного вещества 99,0-99,9%. Предлагаемый способ разделения азеотропной смеси карбитола и этиленгликоля снижает энергозатраты в 3-4 раза, увеличивает выход до 90% при содержании основного вещества 99%. Формула изобретения Способ разделения азеотропа этиленгликоль-карбитол путем экстракции органическим растворителем с последующим выделением целевых продуктов ректификацией, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода карбитола, упрощения технологии процесса и снижения энергозатрат, в качестве органического растворителя берут толуол и экстракцию ведут при атмосферном давлении. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР 170939, кл. С 07 С 31/20, 1964, 2.Временный технологический регламент на производство тормозной жидкости Нева Ленинградский нефтемаслозавод им. Шаумяна, 1972. 3.Авторское свидетельство СССР О 331054, кл. С 07 С 29/24, 1969.