Изобретение относится к аналитической химии и касается способов фазового анализа соединений ванадия.
Известны способы фазового анализа соединений ванадия путем перевода их в растворы с помощью окислителей, в качестве которых используют сульфат церия, перманганат калия, бихромат калия и железоаммонийные квасцы. В полученных растворах затем определяют количество ванадия титрованием солью Мора. Однако известные способы не позволяют определить раздельно трихлорид, дихлорид, оксимонохлорид и трехокись ванадия.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что образец обрабатывают водой с последующей последовательной обработкой нерастворившихся остатков насыщенным раствором хлористого калия, раствором оксалата аммония в щавелевой кислоте и раствором разбавленной азотной кислоты при нагревании. Это позволяет раздельно определить трихлорид, дихлорид, оксимонохлорид и трехокись ванадия. Кроме того, предпочтительно использовать 10%-ньш раствор оксалата аммония в 5%-ном растворе щавелевой кислоты и 5%-ный раствор азотной кислоты.
Навеску в сухой широкогорлой конической колбе емкостью 100 мл помещают в камеру с инертной атмосферой. Заливают 50 мл воды, освобожденной от кислорода, и перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин. Добавляют 2-3 капли серной кислоты (1:1) для растворения выпавшей гидроокиси трехвалентного ванадия. Остаток отфильтровывают в камере через фильтробумажную массу. Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 100 мл. Остаток промывают горячей водой и фильтрат сохраняют для определения ванадия трихлорида. Остаток помещают в ту же колбу, в которой производилось выщелачивание. Воронку протирают кусочком влажного фильтра, который присоединяют к остатку в колбе, приливают 50 мл горячего, насыщенного на холоду раствора хлористого калия и перемешивают при нагревании в течение 1 час на магнитной мешалке. Во время перемешивания добавляют выпарившуюся воду. Приливают 2-3 капли серной кислоты (1:1) и остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл. Остаток промывают 5 раз горячей водой и затем переносят в колбу, где производилась обработка хлористым калием. Фильтрат сохраняют для определения ванадия дихлорида. Остаток после обработки насыщенным раствором хлористого калия заливают 50 мл горячего 10%-ного раствора оксалата аммония в 5% ной щавелевой кислоте и перемешивают на магнитной мешалке при нагревании в течение 5мин. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл, промывают 5 раз горячей водой и переносят в колбу, где производилось выш,елачивание оксимонохлорида. Фильтрат сохраняют для определения ванадия оксимонохлорида. Остаток в колбе обрабатывают при нагревании перемешиванием на магнитной мешалке с 50 мл 5%-ного раствора азотной кислоты в течение 20-30 мин. Отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают 5 раз горячей водой. Фильтрат, собранный в мерную колбу, сохраняют для определения ванадия трехокиси.
х.,В растрорах, полученных в результате последовательной обработки пробы, определяют ванадий -т-итрованием раствором соли Мора
после предварительного окисления ванадия перманганатом калия.
Предмет изобретения
1.Способ фазового анализа соединений ванадия с применением титрования солью Мора, отличающийся тем, что с целью раздельного определения трихлорида, дихлорида, оксимонохлорида и трехокиси ванадия, исходный образец обрабатывают водой с последуюш,ей последовательной обработкой нерастворившихся остатков насьщенным раствором хлористого калия, раствором оксалата аммония в щавелевой кислоте и раствором разбавленной азотной кислоты при нагревании.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют предпочтительно 10%-ный раствор оксалата аммония в 5%-ном растворе щавелевой кислоты и 5%-ный раствор азотной кислоты.
