Способ перевода соединений меди в раствор Советский патент 1976 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

1

Изобретение относится к способам перевода соединений меди в раствор и может быть применено в аналитической химии для последующего определения различных форм меди, при фазовом анализе шлаков, штейнов и других продуктов цветной металлургии.

Известны способы переведения соединений меди в раствор с применением селективных растворителей для их последующего аналитического определения.

Известен селективный растворитель, например для куприта, представляющий собой 1%-ный водный раствор унитиола. 1%-ный раствор унитиола в 5%-ном растворе хлористого аммония является селективным растворителем для силиката меди.

С целью последовательного перевода в раствор куприта, силиката меди и металлической меди в присутствии окиси и сульфидов меди настоящим предлагается исходный продукт обрабатывать сначала 4-6%-ным раствором тпомочевины, полученный остаток - 0,3- 1,0%-ным раствором тиомочевины в 0,02- 0,1%-ной сернокислой среде и затем растворяют Металлическую .медь водным раствором, содержащим 5-8% ацетата аммония, 20-25% аммиака, 1-2% хлорида магния, 3-5% едкого калия.

Пример. Определение куприта (СиО).

Павеску измельченного продукта 0,5-2 г помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают 100 мл 5%-иого раствора тиомочевины.

Содержимое колбы перемешивают в течение 45 мин на мешалке горизонтального вращения (скорость колебания 120-125 об/мин) и фильтруют через фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают 3-4 раза дистиллированной водой, фильтрат переносят количественно в мерную колбу емкостью 200 мл. Приливают 10 мл 25%-ного раствора аммиака, доводят до метки хлоридно-аммиачным фоном и полярографируют.

Перед полярографированием необходимо отфильтровать раствор непосредственно в электролизер, так как коллоидная сера и сульфид свинца искажают ход поляризационной кривой. Содержание меди пересчитывают на закись меди. В этих условиях в раствор переходит 93-94% закисной меди. Суммарное извлечение меди из силиката, окиси, халькозина и металлической меди не превышает 10%. Остаток сохраняют для определения других

соединений меди.

Определение силиката меди (CuSiOs). Остаток после отделения закиси меди с фильтром переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем обрабатывают 100 мл

0,5%-ного раствора тиомочевины в 0,05%-ной

3

сернокислой среде при перемешивании в течение 1 час на мешалке. Фильтруют через фильтробумал ную массу, затем нромьизают 3-4 раза дистиллированной водой. И.з фильтрата медь определяют полярографическим методом, как в случае закиси меди. При этом в раствор переходит 92-93% силикатной меди. Суммарное извлечение ОКИСГЕОЙ металлической меди и халькозина составляет не более 9-10%.

Определение металлической меди.

Остаток после отделения силиката меди с фильтром переносят в коническую колбу на 250 мл и обрабатывают смесью реагентов: 40 мл 20%-ного ацетата аммония, 10 мл 25%-ного раствора аммиака, 40% мл 4%-ного хлорида магния и 10 мл 4%-ного едкого калия. Раствор с остатком перемешивают на мешалке в течение 1 час. Затем раствор отфильтровывают и дальше для определения меди из фильтрата поступают как в случае закиси меди. В этих условиях в раствор переходит 96-97% металлической меди, халькозина 5-6%, окиси меди не более 1%.

Остаток после выделения металлической меди используют для последуюш,его выделения и определения других соединений меди, а именно: халькозина, окиси меди.

Формула изобретения

Способ перевода соединений меди в раствор с применением селективных растворителей для последующего аналитического определения их, отличаюш,ийся тем, что, с целью последовательного переведения в раствор куприта, силиката меди и металлической меди в присутствии окиси и сульфидов меди, исходный продукт обрабатывают сначала 4-6%-ным раствором тиомочевины, полученный остаток - 0,3-1,0%-ным раствором тиомочевины в 0,02-0,1%-ной сернокислой среде и затем растворяют металлическую медь водным раствором, содержаш.им 5-8% ацетата аммония, 20-25% аммиака, 1-2% хлорида магния, 3-5% едкого калия.