СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛНОРБОРНЕНА Советский патент 1972 года по МПК C07C13/43 C07C2/52 

Изобретение относится к способам получения бициклических диолефинов, а именно 5-винилбицикло-(2,2,1 )-гептена-2.

5-Винилбицикло-(2,2,2-) - гептен-2 (винилнорборнен) является исходным продуктом для синтеза этилиденнорборнена - лучшего третьего мономера, используемого при получении тройного этиленпропиленового сополимера.

Известен способ получения винилнорборнена, основанный на реакции Дильса-Альдера, по которому конденсацию циклопентадиена с бутадиеном осуществляют при нагревании (140-145°С) их эквимолекулярных количеств во вращающемся автоклаве. Выход винилнорборнена 18,3%, считая на пропущенный бутадиен. Процесс продолжителен (до 3 час) и протекает с высоким тепловым эффектом. Сокращение времени проведения реакции за счет повыщения температуры приводит к образованию большого количества полимера.

С целью повышения выхода продукта по предлагаемому способу циклопентадиен вводят в реакцию в виде его димера.

Применение в качестве исходного сырья дициклопентадиена позволяет сократить время реакции до 10-13 мин. Выход винилнорборнена при этом повышается в 1,5-2 раза и составляет 30-40%, считая на пропущенный бутадиен.

Оптимальная температура проведения про цесса 190-210°С.

Пример 1. Смесь 264,4 г дицнклопентадиена и 108,2 г бутадиена пропускают через

змеевиковый реактор (объем 100 мл), погруженный в термостат с температурой 200°С. Время пребывания смеси в реакторе 13 мин. Выход винилнорборнена 97,7 г, что составляет 40% от пропущенного и 50% от прореагировавшего бутадиена. Ректификацией реакционной смеси на колонке с 40 т. т. выделяют 99%-ный винилнорборнен т. кип. 57°С/50 мм рт. ст.. пв2° 1,4808. Пример 2. Смесь 264,4 г дициклопентадиена и 108,2 г бутадиена пропускают через змеевиковый реактор при 190°С. Время пребывания смеси в реакторе 15 мин. Выход винилнорборнена 93 г, что составляет 38,8% от пропущенного и 45,5% от прореагировавшего бутадиена.

Предмет изобретения

1.Способ получения винилнорборнена взаимодействием бутадиена и циклопентадиена

при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, циклопентадиен вводят в реакцию в виде его димера.