Способ получения @ -капролактама Советский патент 1981 года по МПК C07D201/12 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ €-КАПРОЛАКТАМА Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения -кап ролактама из отходов производства капроновых волокон и нитей. Известен способ полумения -капр лактама из жидких и твердых отходовкапронового производства путем одностадийной деполимеризацииCl. Этот способ не позволяет утилизировать олигомерный концентрат, вслед ствие чего снижается выход регенерированного капролактама. Известен способ получения -капролактама путем одностадийной деполи меризации олигомерного концентрата в присутствии фосфорной кислоты или NaOH и перегретого пара С 21 Однако, поскольку деполимеризацию проводят в одну стадию, происходит частая забивка трубопроводов олигомерами. Кроме того, жесткие температурные условия процесса деполимеризации (до ) ухудшают качество получаемого капролактама и снижают его выход. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения -капролактама из твердых и волокнистых поликапроамидных отходов и капролактамно-олигомерного водного экстрата (КОЭ) путем двухстадийной деполимеризации в присутствии ортофосфорной кислоты и перегретого пара при 170-260 С и давлении 1-10 атм. Выход регенерированного -капролактама по спосоьу составляет 80%. После деполимеризации раствор -капролактама (гидролизат) подвергают концентрированию С З. Однако по указанному способу в связи с подачей в деполимеризатор второй стадии водных гидролизатов температура в последнем может снижаться с 2бО до , что приводит к уменьшению выхода капролактама и производительности узла деполимеризации, а таюке отрицательно сказывается на каместве капролактама. Из-за нарушения темпера турных режимов наблюдается нестабильная работа колонны концентрирования растворов капролактама в данном узле. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения -капро лактама из твердых «волокнистых и жидких отходов путем двухстадийной деполимеризации при 170-2бОС и давлении 1-10 ат в присутствии ортофосфорной кислоты и перегретого водяного пара с последующим концентрированием полученного гидролизата, обезвоживание тидролизат проводят при 150-270°С перед второй стадией деполимеризации. Это дает воз можность стабилизировать температур, ный режим работы деполимеризатора и насадочной колонны, концентрацию паро газовой смеси, улучшить качество регенерированного капролактама, снизит потери капролактама с конденсатом и тем самым увеличить его выход. Способ осу(цествляется следующим образом. Твердые, волокнистые и жидкие поликапроамидные отходы проходят пред варительную деполимеризацию в распла вителе в течение 8,5-10,5 ч при 170190°С и давлении 8-10 атм. По оконча нии процесса предварительного гидролиза капролактамно-олигомерную смесь из 0асплавителя передавливают в испа ритель воды под действием разности давлений в расплавителе (8-10 атм) и испарителе воды (до 0,7 атм). В ис парителе поддерживают температуру 1 0-270 С, что позволяет испарить воду из капролактамно-олигомерной смеси и подогреть ее до 180-270С. Содержание воды в смеси капролактамолигомеры уменьшается до вес.. Испаритель представляет собой цилиндрический аппарат со сферической крышкой и коническим днищем. В середине цилиндрической части аппарата расположены Пять входов гидролизата от каждого расплавителя. Индивидуаль ные трубопроводы транспорта гидролизата от расплавителя к испарителю обеспечивают бесперебойную работу тр бопроводов, которые могут забиваться продуктом. Так как гирролизат, поступающий из расплавителя в испаритель, имеет температуру 170-190 С и давление lO атм, а давление в испарителе 0,5,7 атм, то вода -идролизата мгновено испаряется из него, охлаждая при том обезвоженную капролактамно-олигоерную смесь до 150°С. Для лучшего тделения паровой фазы от жидкой гидолизат вводят в испаритель по касаельной к цилиндрической поверхности ппарата. Для обезвоживания гидролизата до одержания воды и нагрева обезоженной массы до 180-270°С в испариеле размещены внутренние змеевики, о которым подается теплоноситель температурой 280°С. Так как в процесе испарения воды гидролизат пенится, о над поверхностью змеевиков имеется епарационное пространство, равное бъему гидролизату, поступающему из дного расплавителя. Технологические параметры работы спарителя: Процесс испарения водыНепрерывный Температура поступающего растНе ниже 150 С вора Содержание воды в поступакмцем растворе Температура в 150-270С аппарате Температура выходящего продукта Не менее 180 С из испарителя Время пребывания продукта в испаНе более 2 ч ритипе Выход продукта 1400-900 кг/ч из испарителя 425-600 кг/ч Выход паров воды Содержание капроНе более 1 % лактама в парах Обогрев аппарата теплоносителем: -температура на входе -температура на выходе Давление в аппараНе более О ,7 атм те Выгрузка продукта из аппарата непрерывнаяЧастично обезвоженная масса из испарителя самотеком поступает в аппарат окончательной деполимеризации.Процесс окончательной деполимеризации ведут