Способ утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка деполимеризации поликапроамидных отходов Советский патент 1981 года по МПК C07D201/16 

температуре обработке подвергают непосредственно кубовый остаток, используя в качестве химического реагейта воду в весовом соотнесении кубовьай остаток:вода равном 1:1 1:8 и процесс проводят при 60-90°С.

Процесс деполимеризации полиамидных отходов осуществляют в две стадии: предварительная деполимеризация и окончательная. Предварительную деполимеризацию осуществляют в присутствии ортофосфорной кислоты (1,7% от веса загруженных отходов) при 150210°С и давлении 4-18 ати. Полученны продукт подают на вторую стадию деполимеризации, сюда же добавляют водный раствор, содержащий капролактам и фосфорную кислоту после их извлечения из кубового остатка. Окончательную деполимеризацию осуществляют также в присутствии ортофосфорной кислоты в токе водяного пара при 210-260°С и давлении 0-1,5 ати.

Вторую стадию деполимеризации осуществляют непрерывно. Через 1020 дней в деполимеризатор прекращают подачу продукта с первой стадии, отгоняют максимально возможное количество S -капролактама. Оставшийся кубовый остатох охлаждают, заливают водой, выгружают в сосуд с мешалкой и перемешивают в течение 1 ч при 60-90°С. При этом €-капролактам и ортофосфорная кислота переходят в раствор, который подают на вторую стадию деполимеризации.

Качественный и количественный состав кубового остатка деполимеризации полиамидных отходов не является величиной постоянной, так как зависит от состава и соотношения перерабатываемых отходов, которые могут содержать замасливатели, матирующие агенты, термо- и светостабилизаторы, красители и т.д., от времени непрерывного процесса деполимеризации.

Анализ различных образцов кубового остатка позволяет установить его состав, вес.%;

Фосфорная кислота 13-50 €-Капролактам и олигомеры 6-капролактама62-32Аминокапроновая кислота5-8 Нерастворимый в воде остаток (высшие олигомеры, осмоленный продукт, TIOj и др.) 20-10 Способ осуществляется следующим образом.

После окончания очистки деполимеризатора кипящей водой в сборник с водой выгружают суспензию кубового остатка.

В этом сборнике водную суспензию кубового остатка перемешивают для наиболее полного извлечения €-капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка при 60-90с. Водный раствор, содержащий капролактам и фосфорную кислоту, направляют на деполимеризацию, а нерастворимую часть кубового остатка (олигомеры, осмоленный полиамид, продукты деструкции) отделяют фильтрованием или осаждением и направляют в отвал.

Пример 1. Утилизации подвергают кубовый остаток следующего состава, вес.%:

Ортофосфорная кислота 50 б Капролактам и низшие олигомеры g-капролактама32Аминокапроновая кислота 8 Нерастворимый в воде остаток10 10 кг водной суспензии кубового остатка (50%-ной концентрации) загружают в сосуд с мешалкой, где перемешивают в течение 1 ч при 90°С. После перемешивания водный раствор капролактама и фосфорной кислоты отделяют от нерастворимой части кубового остатка (0,5 кг) отстаиванием в этом же сосуде или фильтрованием на фильтре с намывным слоем. Водный раствор капролактама и фосфорной кислоты (9,5 кг) возвращают на стадию деполимеризации, а твердую часть СО,5 кг)направляют в отвал.

Пример 2. Утилизации подвергают остаток, состав которого приведен в примере 1. 20 кг водной суспензии кубового остатка (25%-ной концентрации) загружают в сосуд с мешалкой, где находится 20 кг воды, содержимое перемешивают в течение 1 ч при 60°С. После перемешивания водный раствор капролактама и фосфорной кислоты отделяют от нерастворимой чати кубового остатка (0,5кг) отстаиванием в этом же сосуде или фильтрованем на фильтре с намывным слоем.Водны раствор капролактама и фосфорной кио лоты (39,5 кг) возвращают на стадию деполимеризации, а твердую часть (0,5 кг) направляют в отвал.

Пример 3. Утилизации подвергают кубовый остаток следующего состава, вес.%:

Ортофосфорная кислота 13 -Капролактам и низшие олигомеры е-капролактама62

Аминокапроновая кислота 5 Нер$1створи1иый в воде остаток20

20 кг водной суспензии кубового остатка (25%-ная концентрация кубового остатка в воде) за -ружают в сосуд с мешалкой, добавляют 20 кг воды и перемешивают в течение 1 ч при 90°С, После перемешивания водный раствор, содержгиций капролактам и .фосфорную кислоту, отделяют от нера58593626

створимой части кубового остаткака деполимеризации поликапроамидных

отстаиваиием или фильтрованием наотходов с использованием обработки

фильтре с намывHfciM слоем. Количест-кубового остатка химическим реагеиво нерастворимого остатка составля-том при повышенной температуре, о т ет 1,0 кг, его направляют в отвал,личающийся тем, что, с

Отделенный водный раствор, содержащийцелью упрощения технологии процесса,

-капролактс1М и фосфорную кислоту, 5обработке подвергают непосредственно

направляют на вторую стгщию деполиме-кубовый остаток, используя в качестризации отходов.ве химического реагента воду в веПредлагаемый способ позволяетсовом соотношении кубовый остаток :

утилизировать капролактам и фосфор-вода равном 1:1 - 1:8, и процесс

ную кислоту из кубовых остатков про- toпроводят при бО-ЭО С. цесса деполимеризации поликапроамид-Источники информации,

ных отходов и уменьшить в 5-10 раз ко-принятые во внимание при экспертизе личество кубовых остатков,направляе- 1. Патент Японии 26098-71,

мых в отвал.кл. 15 G О, опублик. 1971. Формула изобретения 15 2. Патент ОНА 3925365,

Способ утилизации капролактама икл. 260-239.ЗА, опублик. 1978 (профосфорной кислоты из кубового остат-тотип).