СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНАТНЫХ И ИЗОЦИАНАТНЫХ ГРУПП Советский патент 1969 года по МПК G01N21/78 G01C3/00 

Изобретение относится к способу анализа соединений, содержрлцих дианатн ую или изоиианатную группу, с по.мощью реагентов, даюи их с псследуемы.м вендеством цветн 1О реакцию.

Известен способ колориметрического количественного определения днанатных и изонг.анатных введением в исследуемьи j)aствор реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, и лоследующпм колориметрированием с помощью стандартнь Х растворов.

Для повышения точности и чувствительности онределення предлагается в качестве реагента нрименять вводимые последовательно водный раствор гипохлорита щелочного металла и водный раствор фенола.

Способ основан на увеличенни светопоглощения растворолг нндофенола, иолучающетоея в результате фенолгииохлоритной реакции, с ростом концентрации цианата и его изомера.

Ои эеделенне циапатных и изоцианатных грунн ведут ирн следуюгцнх онтимальн1)1Х условиях:

концентрация- гипохлорита натрия 0,99- 1,09 мг/мл

время взаимодеГктвия с гппох,10ритом натрия 3-4 мин и 1-2 мин для цпаната калия; с фенолом 30 мин.

Пример 1. 0,005 г-мо,1ь исследуемого 2,4-то,1уи,тендиизо и аната иомещают в .мерную колбу и доводят ло метк) спиртом рект11ф1икатo i. Из полученного раствора 0,5 мм переноеят в широк ю пробирку, добав,тяют 2,5 мм этанола, 4 м.1 бидистжтлята и тщательно )еме1нивают. Затем ,юбавляют 3 мл буферной емеси (боратсо,1яная кислота; рН 8,8), тщательно взбалтывают и выдерживают в тер юcтaтe при 35°С 3 мин и добавляют 1 мл 6%-ного раствора фенола. Смесь снова взба,ттывглот и выдерживают в термостате при 30 мин. Раствор охлаждают, опуекая пробирку в стакан с водой комнатно температуры, и колорпметрируют.

Количественное определение и юизводят по заранее вычерченной ;алибровочно1 1 кривой.

Составляют концентрадиопнхю кривую сле;i iomiLM образом.

Градуированной пипеткой 0,1 - 1 мл 0.005 М раствора 2,4-толу1ктендиизодианата с интервалом в 0,1 мл вноеят в десять чистых иробИ1)ок и продолжают опыт по примеру 1.

Для в г1черчпва11пя калибровочной ривой берут сред11ее арифметическое значенне оптической илотности четырех иараллельных опытов. По оси абедисс Откладывают концентрадню 2,4-толу11лендиизоцианата, а по оси орднпат величину оптическо-й илотности.

Точность определения 6,98 /мл, что соответствует 4- моль/мл.

П р и м е р 2. 0,006 М исследуемого цианата калия помепдают в мерную колбу и доводят до метки бидистиллятом. Из полученного раствора отбирают градуированной пииеткой 0,5 мл, переносят в широкую пробирку, и добавляют 8,5 мл бидистиллята, 1 мл 0,03 о-ного раствора соляной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают, выдерживают 10 мин в ледяной бане при О-2°С и прибавляЕот 1 мл 0,8%-ного раствора гппохлорита натрия, снова взбалтывают и выдерживают в термостате лрп О-2°С 1 мин. К этой массе добавляют 1 мл 6э/о-ного фенола, взбалтывают и выдерживают в термостате при 45°С 30 мин. Раствор охлаждают и колорпметрируют.

Количественные определения производят по заранее вычерченной калибровочной кривой, составление которой описано в примере 1.

Точность определения 0,40 y/ju, что соответствует концентрации 5- 10 моль1мл.

Предмет изобретения

Способ колориметрического количественного определения цианатных и изоцианатных групп введением в исследуемый раствор реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, и последующим колориметрированием с помощью стандартных растворов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве реагента применяют вводимые последователь но водный раствор гипохлорита щелочного металла и водный раствор фенола.