Способ определения содержания иода в почвах Советский патент 1986 года по МПК G01N33/24 

Изобретение относится к почвове™ дению и агрохимии, преимущественно к способам определения обеспеченности почв микроэлементами и к. способам анализа почв, и может быть использо- вано при оценке содержания в почвах йода.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания йода Е1 почвах, а также ускорение и зшрощвние процесса„

Способ осугцестБЯяется следующим образом.

П р и м ер 1„ 10 г почвы (чернозема гумусного,, слабоструктурного пьшевато-суглинистого на лессе, отобранного в Полтавской области), помещают в фарфоровую чашку5 прибавляют 10 мл 30%-ного раствора углекислого калияэ высушивают в сушильном шкафу при в течение 1 ч, переносят чашку с почвой з м фельную печь и прокаливают 30 ьшн при 420- 460 с.. После охлаждения почву смачивают несколькими каплями бидистили- рованной воды и вновь высувшвают в сушильном шкафу при 120°С на протяжении 1 ч и опять прокаливают в муфеле 30 мин при 420-460 с.

Прокаленную почву ставят в экси- катер для остывания, а затем взмучивают с 20 мл воды (отобранной пипеткой) , т,Во в соотношении почвы и во ды 1;2, переносят в стакан емкостью 50 мл, тщательно перемешивают, поме- щают в эксикатор и дают отстояться не Mekee 12ч.

Отстоявшийся раствор, не взмучивая осадка 5 переносят в су1сой стакан и отбирают пипеткой 5 мл этого раст-

Почва

j Предлагае1 {ый способ

Чернозем обыкновенный

Чернозем южный

Темно-каштановая Бурая лесная т/с

Торф

24,53Js3023,00

вора в стакан для титрования. Помещают в этот раствор ионоселективйый электрод (йодидный мембранный), под ключ€шный к иономеру, и клорсереб- ряньш электрод сравнения и титруют 0,0002 н. раствором азотнокислого серебра при постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки.

Рез ультаты потенциометрического титрования выражают в координатах; потенциал электрода - количество добапленного реактива. Точку эквивалентности определяют по скачку на кривой титрования«

Содержание йода, мг/кг, расчитывают по формуле

а т в 1000 J

V-. m

где а - количество раствора AgNO пошедшего на титрование, мл; т титр 0,0002 н. раствора

AgNOj по йоду, мг/мл; V объем раствора, взятого

для титрования, мл; га - навеска почвы, rj в - объем воды, прибавляемой к навеске почвы при взмучивании, мл;

1000 - коэффициент для пересчета на 100 г почвы. В исследуемом черноземе найдено:

. .0254j 20 10gg

J .. „„- .JQ

6,35 мг/кг йода

В табл. 1 приведено сравнение затраченного времени на выполнение анализов по предлагаемому и известнму способам,

Таблица

Известный

Как видно из данных табл. 1 время определения содержания йода в почвах предлагаемым способом по сравнению с известным сокращается в 2 раза, т.е. на 100% повьнпается производи- тельность труда при одновременном повышении точности определения.

Для выявления технико-экономических преимуществ предлагаемого способа в качестве базового принят кине- тический роданидно-нитритный способ ощ еделения йода в почвах. По сравХарактеристика

Метод кинетический предлагаеьвлй

D:

Число определений18

Диапазон содержания йода, мг/кг

2,7-23,0 , 3,0-24,5

Среднее содержание йода в почвах, мг/кг

Ошибка среднего, мг/кг

Оценка воспроизводимости по критерию Фишера

Из данных табл. 2 видно, что различие между количеством определяемого в почвах йода двумя методами составляет лишь 8%. Достоверность полученных данных подтверждается критерием Фишера. Следует отметить, что по кинетическому методу определяется несколько меньшее содержание йода в почвах.

Точность предлагаемого способа бьша проверена титрованием раствора йодистого калия, а также методом добавок йодистого калия к солевым растворам после выщелачивания мине- рализата. В 10 мл раствора найдено йода 0,1270 мг. Следовательно, погрешность определения составляет 0,08%.

Проверка предлагаемого способа определения йода методом добавок понению с базовым методом предлагаемый способ обеспечивает снижение в 2 раза временных затрат, повьнйение точности определения за счет сокращения операций, большей в 10 раз навески и прямого титрования иода.

Для t8 почвенных образцов с раз- личным содержанием йода было проведено определение йода по предлагаемому и известному способам. Математически обработанные данные представлены в табл. 2.

Таблица2

18

, 8,00 1,31

1,16 ,, 541,88

казала, что в исследуемом образце с содержанием йода 0,0127 мг и с добавкой 0,0634 мг йода найдено 0,0762 мг йода (должно быть найдено 0,0761 мг йода).

По известному способу точность определения йода составляет при содержании 0,2 мкг 23%, а при содержании 0,4 мкг 12Z. По известному способу могут быть определены только низкие концентрации йода. В предла:гаемом способе yмeньшeнJ e разбавления и увеличение навески почвы позволяет определить более низкие концентрации йода и повышает точ-. ность определения иода, П р и м е р 2. Соотношение мине- рализата и воды 1:1,9 - ,1 обусловлено следую Щ1М. Оптимальный вари- :ант соотношения минерализата и воды

составляет I:., т.е. при навеске почвы в 10 г следует брать 20 m воды. При брльигем количестве воды получаемые солевые растворы при выщела-- чивании являются более разбавленными, ЧТО ухудшает условия для титрования -йода, особенно для почв с низким его содержалием. При меньшем соотношении минерализата и воды после, отстаивания воды образуется недостаточное количество отстоя для отделения его от осадка без введ€;ния дополнительных операций (центрифу- гированиг или фильтрование), Добавление не 20 мл воды к 10 г почвы, а 19 или 21 не оказьгоает существенного влияния на конечный, результат. Е то же время внесение с помощью пипетки кратного количества воды более

;ПРОСТО ,

Пример 3. Интервал концентрации AgNO,, в пределах О,,0002-0,002 н. обусловлен различным содержанием йода в почвах, В почвах с содержанием йода 20-25 мг/кг титрование более слабым раствором AgNO дает более четкую кривую и хорошую воспрои,зво- димость. При более высоком содержании йода в почвах лучше использовать

Редактор Р.Цицика

Составитель М.Малинина Техред О.Гортвай

Закгз 2762,/45Тираж 778 аПодписное

ВНИИПИ Госуд арственного комитета СССР

по делам изобрете ний и открытий 113035, Москва, , Ра шская наб., д. 4,/5

Т1ронзвсдстзе.нно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул . Проектная , 4

более концентрированные растворы азотнокислого серебра. Применение растворов с концентрацией более 0,002 н. нерационально, так как кривые потенциометрического титрования в этом случае .получаются менее четкими со сглаженным скачком потенциала в точке эквивалентности,, что сни- жает точность определения йода.

Таким образом, предлагаемьш способ сокращает время проведения анализа и повышает его точность,,

Формула изобретения

Способ определения содержания йода в почвах, включающий отбор и разложение пробы, извлечение йода

водой из полученного минерализата, отличающий с я тем5 что, с целью повьшения точности и ускорения процесса йод извлекают из почвы при соотношении минерализата и воды

1:1,9 - 2:2j1, помещают в отобраннуге часть полученного отстоя ионоселек- .тивный з,лектрод н титруют раствором азотнокислого серебра, концентра-. цией 0,0002 - 0,002 н, ,, а содержание йода определяют по кривой потенциометрического титрования„

Корректор Г.Решетник

Изобретение позволяет быстро и с высокой точностью определить содержание иода в почве. К образцу почвы добавляют 30%-ный раствор углекислого калия и высушивают с последующим прокаливанием. Затем почву смачивают и повторяют операции высушивания и прокаливания. При соотношении минерализата и воды 1:1,9-2:2,1 готовят раствор. В отстоявшийся раствор помещают ионоселективный электрод и титруют раствором азотно.кисло- го серебра концентрацией 0,0002- 0,002 н. Точку эквивалентности определяют по скачку на кривой титрования. Содержание иода J- (мг/кг) определяют по формуле ETBlOOO/vm, где а - количество раствора AgNO, пошедшего на титрование, мл; Т - титр 0,0002 н раствора AgNO по иоду, мг/мл; V - объем раствора, взятого для титрования, мл; тп - навеска почвы, г; в - объем воды, прибавляемой к навеске почвы при взмучивании, мл; 1000 - коэффициент для пересчета на 100 г почвы. 2 табл. с ьэ ОО оо о 4 ОО