Способ количественного определения содержания воды в синтетических стиральных порошках Советский патент 1978 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относнтся к области аквп питической химии, а именно, к способам определения воды в порошках ;сг аяьныХ{ синтетических.

. Известен способ копвчесгвенного Ъпре- 5 деления содержания воды в порошках стиральных синтетических сушкой до постоя ного веса в сушильном шкафу при ВО ипи 100-105 С Ь

Недостаткомспособа является его ниэ ю кая точность, так как при сушке удапяерся не только вода, но и другие летучие соединения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому ре- is «зультату является способ колвчествевиогО определения содержания воды в синтетиче квх стиральных порошках, заключаюошйса в офабот анализируемой пробы гопуопом с последующей отгонкой органического20

растворителя вместе с содержащейся в про бе воя и титровании последней реакгавом Фишера, представляющего, собой раствор сернистот о ангидрида в пирядиие И вода в метиповюл спирте 2. ,25

Недостатком способа является его ниэквя точность, поскольку при отгонке с толуопом не удается удалить из ряда пс ошков стиральных синтетических кписталлизационную .воду.

Целью изобретения Является повыше-вив точности определения.

Поставленная цель достигается описьн1ваемым способ ом количественного OIфeдeлeния воды в синтетических стиральных по:рошках, заключающемся в обработке анали:ш1рувмой пробы диметилформамидом с пооследующей отгонкой диметилформамида вместе с содержащейся в пробе водой и титрованием последней реактивом Фишера.

ртпичнт0льным признаком способа яв- яяется использование в качестве органнч ского растворителя диметилформамида.

Пример. Для анализа берут порошок стиральный синтетический с теореги- ческим содержанием воды 10,29%, являю ;шийся лабораторной моделью для подтверждения способа определения.

Г едварвтёльно устанавливают титр реактива Фишера, для чего бюксу с навеокой дистиппированной воды 12 мг бысгри вводят в копбу дня гигрования и гитруют реактивом Фишера. Отмечают обьем тнтранга, пошедший на титрование навескц V 15 МП.

Г оводят титрование метилового спир- 5

та, доводят обьем : гитранта в бюретке до нупя, отгоняют на ппамени спиртовки диметипформамид в копбу для титрования. Отмечают обьем реактива в бюретке, пек- Q шедшего на титрование диметипформамида { V ). Г исоединяют к прибору копбу с навеской, отгоняют смесь и титруют реактивом Фишера ( ). Содержание воды х в %: рассчитывают по формуле 5

V Т(У2-2УО ОО ,,

где Т - титр реактива Фишера, мг/мл;

G - навеска, мг;

V - обьем реактива Фишера, пошедше-2о го на титрование диметипформамида, мп;

обьем реактива ;Фишера, пошедшегона титрование навески и диметипформамида, мл.

Титр реактива Фишера 1,25 мг/мп. Дпя анализа берут две колбы, в одну из них помещают навеску модели порошка стирального синтетического (34,0 мг и добавляют 1 мл. л иметипформамида. В другую - 1 мп диметилформамида. В колбу для титрования через боковой тубус вводят с помощью пипетки 1 мл метанола. Один боковой тубус копбы закрывают хлоркальциевой трубкой, а к другому присоединяют посредством . 35 изогнутой трубки колбу для отгонки с 1 мл

диметилформамида. Вначале проводят титрование метанопа и отмечают объем реактива Фишера, пошедший на титрование У 1,25 МП.

Затем доводят обьем реактива Фишера в бюретке до нуля. Отгоняют на пламени спиртовки диметипформамид из подсоединенной колбы в колбу для титрования. Отмечают обьем раектива, пошедшего на. титрование диметилформамида У ,44 мп

Быстро заменяют колбу, из которой отгоняют чистый диметилформамид на коя- бу с навеской в диметилформамиде.

Отгоняют смесь диметилформамвда с водой из навески и титруют реактивом Фишера. Обьем реактива, пошедшего на титрование отмечают ,32 мл. Содержание воды, рассчитанное по формупе,составляет Ю,25%. В табл.1 приведены; определения содержания воды в синтетических стиральных порошках.

Одновременно проводят определение содержания воды в отдельных компонентах порошков стиральных синтетических, данные которого приведены в табл. 2.

В табл. 3 в качестве примера приведены данные по извлечению воды различными растворителями из триполифосфата натрия, который является основной составляющей неорганической части стиральных порошков ( до 45%).

Данные табл. 3 подтверждают полноту удаления воды только при .использовании диметилоформамида.

Моцель .CMC .Эра -73 Чайка Планета

Кристалл Астра

Таблица 1

1О,44 13,39

9,12 13,36 1О,О9

12,6О

ЧегырекхпорисгыйО,О7

углерод

Топуоп0,23

БенэопО, ЗО

Ксипоп 6,43

Димегипформамид22,21 Формула изобретения

Способ копичественного опредепения содержания в синтетических стира 11уных порошках путем обработки анализируемой пробы органическим растворитепемс поспедующей .отгонкой органического растворителя совместно с содержащейся ° в пробе водой и гитрованием последней реактивом Фишера, отпичающийТаблица

22, во

с я тем, что, с цепью повышения точности определения, в качестве органического растворителя используют диметипформамид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2,Штюпель Г,, Синтетические моющие и очищающие средства, М., I960, с.433.