СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1972 года по МПК G01N21/75 

Изо-бретение относится к области аналитической химии.

Известен способ определения благородных металлов, например золота (III), по каталитическому воздействию их хлоридных комплексов на реакцию восстановления ионов серебра раствором проявителя, например железа (П). Однако известный способ является недостаточно чувствительным и не обеспечивает определения других благородных металлов, в частности палладия, иридия, родия.

Для повышения чувствительности определения и увеличения числа определяемых благородных металлов предлагается исходный раствор предварительно переводить в коллоидный кипячением его со щелочью в присутствии поливинилового спирта или гуммиарабика.

Чувствительность определения благородных металлов описываемым способом (1-5) 10 мгК: Е 7 мл раствора. При использовании лимоннокислого проявителя анализ выполняют на фильтровальной бумаге.

Пример. Определение благородных металлов в хлоридных растворах.

Растворы хлоридных комплексов благородных металлов предварительно переводят в коллоидные следующим образом.

дистиллятом доводят объем раствора до 5 мл. Раствор перемешивают, приливают к нему мл I N раствора NaOH, 5 мл 4%-ного водного раствора поливинилового спирта и нагревают его до кипения. Легковосстанавлнваемые благородные металлы (палладий, серебро, золото) кипятят 5 мин, трудновосстанавливаемые (Yr и др.) -30-50 мин до появления коричневой краски, не меняющейся во времени. При длительном кипячении прибавляют к раствору бидистиллят до 10 мл. Затем эти растворы нейтрализуют 0,5 М раствором СНзСООН до рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге) и переносят в мерную колбг-iку на 50 мл (исходный раствор). Рабочие растворы коллоидных благородных металлов, содержащие 0,01-0,001 мкг металла в 1 мл готовят разбавлением исходных растворов бидистиллятом перед употреблением. Аналогично получают коллоидные растворы Pd, Аи, Ag с гуммиарабиком.

Анализируемый коллоидный раствор благородного металла и их стандартные растворы готовят к измерению оптической плотности

следующим образом.

В пробирку наливают 0,3 мл децимолярного раствора AgNOs, от 0,02 до 1 мл анализируемого коллоидного раствора благородного металла, 0,7 мл 0,5 М ацетатного буферного раем до 2 мл. Раствор перемешивают, включают секундомер и выдерживают 7 м.ин при постоянном электрическом освещении. Затем приливают к нему 3 мл железоаммонийного проявителя (смесь равных объемов 0,1 М раствора соли Мора, 0,001 М раствора NH4Fe(804) 12Н2О и 1 н. H2SO4) и снова включают секундомер. Раствор перемея1ивают, приливают 3 мл бидистиллята или 0,5% раствора гуммиарабика и через 1 мин измеряют его оптическую плотность на ФЭК-56 при длине волны 540 нм и толпр(ине слоя 0,5 см.

Для построения калибровочного графика берут от О до 1 лгл с интервалом 0,02 мл стандартного коллоидного раствора благородного металла, содержащего 0,01-0,001 мкг металла в 1 мл. Калибровочный график строят в координатах: AD - количество мкг благородного металла, где ДО - разность оптических плотностей испытуемого и контрольного (без

металла) растворов. Содержание благородного металла находят по АД анализируемого раствора и калибровочному графику.

Определение благородных металлов производят при стабильном электрическом свете в закрытом боксе, размером 1,2X0,7X1,0 м при комнатной температуре.

Предмет изобретения

Способ определения благородных металлов по каталитическому воздействию их хлоридных комплексов на реакцию восстановления ионов серебра раствором проявителя, например железа (II), отличающийся тем, что, с

целью .повышения чувствительности определения и увеличения числа определяемых благородных металлов, исходный раствор предварительно переводят в коллоидный кипячением его со щелочью в присутствии поливинилового

спирта или гуммиарабика.