Способ очистки хлористого этила Советский патент 1976 года по МПК C07C7/00 

; Изобретение относится к способу очистки зшористого этипа, полученного каталитическим гидрохпорированием этилена в жидкой фазе.

Хлористый этил ( ) является важным продуктом химической промышленности и находит широкое применение в различных отраслях народного хозяйства. На шрймер, он применяется как сырье в химической и нефтехимической промышленности для производства 1фемнййорга1пгаеских сое- диненнй, тетраэтилсвинца, синтет1гческого каучука, полиэтилена и т.д. Жидкий хлор8тил-сыред, содержащий взвешенные и раст воренные частицы. A2Ctjj а также хлористый водород, испаряют и промывают в скруббере 10%-ным раствором щелочи, В результате он освобождается отАССб и HCt . .Выходящие из С1фуббера пары хлсрэтиласырца направляют на осушку кониентрированной (90%) Н j, & Од , Далее хлорэтил подвергают ректификационной очистке от высококипящих примесей. Полученный таким образом хлористый этил представляет собой товарный продукт. Однако этот способ

имеет ряд недостатков. Так периодическое введение катализЬтора в каждый реактор является очень трудоемким и нетех 1ологич-. ным процессом. A6C6j как кат изатор не используется полностью, так как быстро вымывается из реактора с готовым продуктом. Дпя разрушения неиспользованного катализатора и отделения его BN-.есте с НС .от хлорэтила расходуются значительные количестна шепочи. Отработанную щелочь содер жаи1ую соли, растворе шые органические вещества, сливают в канализацию. Для по- . следующей осушки сильно увпажне{шых паров хлорэтила используют концентрированную серную кислоту. В результате наличия указанных стадий - разрушения катализатора и нейтрализации хлорэтипа - сырца и последующей сернокислотной осушки ил1еется большое количество сточных вод, наблюдается значительная коррозия аппаратуры,что сильно увеличивает эксплуатационные расходы. ; Кроме тогр, серная кислота не оббкзпечива.;ет тонкой осушки хлорэтила, в результате уноса паров H.SO продукт обладает дос- ; таточно бопыиой киспотпостью, а примеси. содержащиеся в дополнительно загрязняют хлорэтил. Таким образом, на стадиях разрушения катализатора нейтрализации и осушки в хлористый этил вносятся-дополнительные примеси, которые ухудшают его качестно. По предлагаемому способу для упрошения процесса и повышения чистоты продукта хлористый этил-сырец непосредственно подвергают перегонке при температуре не выше 35 С до получения кубового остатка с концентрацией катализатора в нем не выше 6-7% с последующим возвратом его на стадию синтеза. Хлористый этил из реактора насосом подают в дистиллятор, где отделяется при температуре 30-35°С. Пары хлористого этила с ней j другими примесями направляют в ректификационную колонну, которая освобождает хлористый этил от НС6, и других низкокипящих примесей. Головную фракцию хлористого этила, содер- жашую в основном НС6 и верха колонны направляют в один из реакторов синтеза. Кубовая часть колонны идет на пи- тание другой ректификационной колонны для очистки хлористого этапа от высококипящих примесей (дихлорэтан и др) и получения в дистилляте товарного продукта. Кубовая часть ЭТОЙ колонны поступает на сжигание. Кубовую часть дистиллятора, представляющую собой более концентрированный раствор в хлористом этиле (б-7%), собирают в сборнике, откуда подают в качестве катализатора на стадию синтеза. По мере уменьщения каталитической активности эту массу подают в автоклав, где приготовляют катализаторный комплекс путем добавления свежего ,4 С t j.. Предлагаемый способ позволяет получать товарный хлористый этил высокой чистоты, который соответствует современным требованиям. Значительно упрощается технологическая схема в аппаратурном оформлении путем исключения стадий разрушения катапутем исключения стадий разрушения кат лизатора, нейтрализации и осушки, высвобождается из производства значительное количество каустика и концентрированной серной кислоты. Сокращается количество потребляемого катализатораЛССС .уменьшается трудоемкость подачи его в реактор синтеза за счет более рационального дозирования в виде катализаторного комплекса в жи.дком хлорэтиле и возврата в рецикл, а также обеспечиваются более лучшие параметры реакции синтеза. Кроме того, способ сокращает расходные нормы по хлористому водороду, уменьшает потери хлорэтила за счет исключения указанных стадий, а также полностью ликвидирует сточные воды в производстве. Уменьшаются эксплуатационные расходы за счет исключения коррозии аппаратуры, значительно снижается себестоимость товарного продукта и повышаются технико-экономические показатели производства. Пример. 300 г хлорэтила-сырца действующего производства помещают в сосуд, откуда через кран непрерывно подаюг в дистиллятор, где происходит отпарка хлористого этила со всеми хримесями от А6С . Температуру дистиллятора поддерживают 35 С, Пары хлористого этила-сырца, не содержащего А 6 С 6 , , конденсируют и собнра ют в кубе ректификационной колонны эффективностью 25 теоретических тарелок. 3feтем хлорэтил подвергают периодической ректификации для очистки его как от низкокипящих, так и от высококипящих примесей. Очистку хлорэтила от низкокипящих примесей НС& , . и др., производят при флегмовом числе 50. Хлорэтил- целевой продукт отбирают как дистиллят при флегмовом числе 2. Высококипящие примеси (дихлорэтан и др.) собирают в кубе колонны. Из 300 г хлорэтила - сырца получают 240 г или 8О% целевого продукта - хлорэтила высокой чистоты. В таблице приведены сравнительные данные о качестве хлорэтила, полученного по предлагаемому способу и известному.

Продолжение табл.

Хлорвинил Этиловый спирт Серный эфир Хлористый водород Дихлорэтан 1-2 Дихлорэтан 1-1

Остаток после (вес. %)

Формула изобретениящийся тем, что, с целью повышения

Способ очистки хлористого этила, полу-при температуре не выше 35 С до получеченного каталитическим гидрохлорированиемния кубового остатка с концентрацией каэтилена в жидкой фазе, от примесей с при-тализатора в нем не выше 6-7% с послеменением ректификации, отличаю-дующим возвратом его на стадию синтеза.

-4

-а

-4

-45.10

-4

-f

f

-5

-(

-4

2-5.10

чистоты продукта, упрощения процесса,хло30ристый этил-сырец подвергают перегонке