Способ очистки себационовой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C55/20 C07C51/42 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу очистки себациновой кислоты, имеющей большое значение в производстве полимерных материалов.

Известны способы очистки себациновой кислоты, полученной пиролизом касторового масла. Известна очистка себациновой кислоты экстрак хией органическими растворителями, например тетрахлорэтиленом, дихлорэтаном, толуолом. Чистота поручаемой себациновой кислоты определяется температурой плавления и кислотным числом. При использсжании толуола себацинсжая кислота имеет т.пд. 132,5-132, и кислотное .число 55О-551 мг КОН/г, а при использовании дихлорэтана т.пл. , кислотное число 55О-552 мг КОН/г. Однако высокий расход дорогостоящих экстрагентов, пожароопасность и значительные тепловые затраты делают известные способы нерентабельными. Перекристаллизация из воды или годных растворов метанола улучшает качество себациновой кислоты, но не позволяет достичь лучших мировых стандартов. Кроме того, фильтрация нагретых

ни температуры кипения растворов себаци- новой кислоты технологически неудобна изза частой забивки фильтров. При этом также теряется значительное количество целевого продукта. Более целесообразно применение сорбционных методов очистки. При этом очистке подвергают не уже полученную себациновую кислоту, а водные растворы себацината натрия до выделения из них

себациновой кислоты. В качестве сорбентов известно применение активированного угля, гранулированных активированных углей, а также ионообменных смол, в частности ионосорбента ИА-1. При использоваНИИ этих сорбентов может быть достигнута очень высокая степень очистки себациновой кислоты. Сорбционные методы очистки можно разделить на два вида: пропускание очищаемого раствора через фильтр, заполценный сорбентом, и перемешивание сорбента в очищаемом растворе с последующим отделением сорбента фильтрацией, отстоем или другим путемд Пропускание очищаемого раствора черезфильтр, заполненный сорбенэто приемлемо лишь в том случае, когда все примеси, от которых необходимо очистить р&сгвор, нажояятса в растворениоксостоянии н отсутствуют примеси, находяшиеся во взвешенном состоянии, так как j ови привод япг к забиванию фильтра и остаящкхГ процесса. Водные технологические растворы себанината натрия содержат как растворимые прямвси, так и аначительную часть нерастворимых примесей, находящихся во в ешенном состоянии. При испольэоеанвв ионосорбента ИА-1, других ионитов или активированного гранулирсваиного угля, помешенных в фильтры, последние пр пропускании техно югических растворов себацината натрия быстро забиваются, что н обуславливает чисто практическую неприемлемость этого процесса, В этом отношении использование с{ збенто путем их пepe eшивaния с очищаемым paciBopOM бо лее универсально, поскольку таким путем из очшцаемого раствора удаляются как рае воримые примеса, так и взвешенные. Ионо- сорбент ИА-1 не может, быть применен на фильтрах при перемешивании его с раствором себацяната, натрия без предварителзь ного удаления взвешенных в раствс 1фи месей. Для упрощения проеесса по предлагавмаму способу в качес пве сорбента испозиз- ауют метасиликат кашзция, Карбонизированный метасиликат кальция и кальциймагниевый гидросиликат. Эти сорбенты не измель чаются в прсщессе применения и не забивают фильтрующих псверхностей при отделе НИИ сорбента на paciisopa. Они чрезвычай- но легко отделяются от водной фазы не только фильтрацией, но и простым отстоем и могут быть многократно регенерированы путем простого прокаливания, Предлагаемыесорбенты извлекают из раствс а себацината натрия не только растворимые примеси но и примеси, находящееся в виде устойчивой суспензии, использование их не связано с появлением дополнительных срочных вод (как это имеет место с ионосорбентом ИА-1) за счет промывания раст ворсяв водой и дальнейшей регенерации. Кро ме того, себестоимость предлагаемых сорбентов в пять раз ниже, чем у сорбента ИА-1. Пример 1„ К ЮОО вес.ч. раствора себацината натрия, полученного по известному способу расщеплением каст ежого масла с последующим отделением жир- ных кислот и содержащего 35,2 вес.ч. натриевой соли себацнновойi кислоты, добавляют 2О вес.ч, метасиликата кальция. Смас перемешивают при в течение 6О мин, после чего метасиликат кальция отфильтроьгеают и промывают на иутч-фильтре. РаTBop подкисляют сериой кислотой до рН 3,2. ыделившуюся себацнновую кислоту от еляют на центрифуге, промьгеают деминерализованной водой до отсутствия иона О и сушат. Выход 28,9 вес.ч. себациновой кислоты. Полученная себапиновая кислота характеризуется следующими показателями: Кислотное число, мг КОН/г 552 Температура плавления, С 132,5 Содержание механических О,ОО5, примесей, % Содержание HOfiOB 5О, % отсутствует 0,15 Содержание влаги, % Цвет расплава по железо кобальтовой шкале, номер5 Примвр2. К1 ООО вес.ч. раствора себадяната натрия, полученного по известному способу растеплением кастор ого масла с последующим отделением жирных кислот и содержащего 35,1 вес. ч. натриевой СО1Ш себаииновой кислоты, добавляют 2О вес.ч, карбонизированного метасилика- та кальцияс Смесь перемешивают при 7О°С во мин, после чего метасиликат кальция отфильтровьпвают и промьгаают на нутчфйлыре. Раствор подкисляют серной кислотой до рН 3,2. Выделившуюся себааинсоую кислоту отделяют на центрифуге, гфомьюают деминерализованной водсй до отсутствия viOKa 504 и сушат. Выход 28,8 вес.ч. 1;ебацитжой кислоты. Полученная себаииновая кислота имеет следующие ноказатели; Кислотное число, мг КОН/г553 Температура плавления, С132,1 Содержание механических примесей, %О,РО5 Содержание ионсяв SO4 , % отсутствует Содержание влаги, %0,18 Цвет расплава по железокобальтовой шкале, номер .5 Пример 3. К1 ООО вес.ч. раствора себацината натрия, полученного пО из- i вестному способу расщеплением каст рсвого масла с последующим отделением жирных кислот и содержащего 35,4 вес.ч, натриевой соли себаииновой кислоты, добавляют 20 вес.ч. калыщймагниевого гиДрометасиликата. Смесь перемешивают при в течение 60 мин. Затем метаснликат кальция отфильтровывают и промывают на нутч-фильтре. Раствор подкисляют серной кислотой до рН 3,2. Выделившуюся себациновую кислоту отделяют на центрифуге, промьтают деминерализованной во- дои до отсутствия иона ЗО и сушат. Вьисод 29,1 вес.ч, себациновой кислоты. Полученная себаниновяя кислота харяктеризуется следующими показателями: Кислотное число, мг КОН/г Температура плавления, С Содержание мехаияческих примрсвй, % Сопержание ионов Яо , % отсутствуе Содержание влаги, % Цвет расплава по железокобальтовой шкале, номер О.ОО 0,2 Формула изобретвння Сшхюб очистке свбаци1говой каслоты, полученной пярошЕЗОм касторового масла, путем пропускания технических растворов сжбацината натрия через сорбент, о т л « чающийся тем, .что, с аелыо упро шения процесса, в качестве сорбечтв применяют метасилвкат . кальция или карбо нианровакный метасиликат кальппя или квль циймапшевый гидросиликат.