Способ очищения морфина Советский патент 1933 года по МПК C07D489/02 A61K31/485 

Изобретение касается способа очистки технического морфина от смолистых примесей путем удаления их прибавлением к раствору солей морфина какой-либо нейтральной соли.

Технический морфин-основание, полученный из водного экстракта опия и освобожденный от сопутствующего наркотина, всегда содержит некоторое количество темноокрашенных смолистых веществ. Присутстбие этих смол с неизвестной конструкцией представляет собой весьма нежелательное явление, так как значительно затрудняет очистку технического морфина. Между тем, как для получения солей морфина фармакопейной чистоты, так и для целей синтеза производных морфина - весьма важных лекарственных веществ, как кодеин, дионин, героин и др. - необходимым условием высоких выходов, помимо и иных факторов, является чистота исходного морфина-основания. Поэтому дешевый способ очистки технического продукта, сводящий неизбежные потери дорогого материала к минимуму, имеет значительный практический интерес. Применяемый обычно прием очистки технического морфина-сснования заключается в многократной перекристаллизации солянокислой соли технического основания, причем, разумеется, неизбежны значительные потери, доходящие

(145)

до 30%. В особенности эти потери резко повышаются в тех случаях, когда технический продукт получен из опия с низким содержанием морфина (5% -7 %), т. е. из опия с повышенным содержанием смол. Предлагаемый к патентованию способ очистки технического морфинаоснования, позволяющий быстро получать чистый морфин-основание, заключается в том, что из технического продукта, в особых условиях, выделяют сопутствующие смолы.

Пример. К 30 л воды, нагретой до 60 - 70°, приливают 250 см соляной кислоты (уд. вес 1,19), к полученному раствору, соответствующему приблизительно 0,37%-ной соляной кислоте, при помешивании прибавляют постепенно 1 ш технического морфина-основания. Морфин быстро растворяется, образуя темноокрашенный раствор хлоргидрата технического морфина. После этого прибзвляют 0,85 кг мелко истолченного хлористого натрия при постоянном помешивании. Полученный раствор должен быть по возможности нейтральным или слабощелочным на лакмус. В случае, если раствор имеет кислую реакцию, то прибавляют постепенно столько технического морфина-основания, чтобы создать слабощелочную реакцию. После этого раствор оставляют стоять на ночь. На другой день охладившийся наставший

почти бесцветным раствор фильтруется от выделившихся в твердом виде темноокрашенных смолистых веществ с небольшим количеством выкристаллизовавшегося хлористого натрия. К фильтрату, при непрерывном помешивании, приливают 10%-ный аммиак до прекращения выделения осадка чистого морфина-основания. Осадок чистого основания, после 12 часов стояния, отфильтровывается, промывается несколько раз холодной водой и высушивается.

Если фильтрат, перед осаждением аммиаком, нагреть до 80-90, то при осаждении аммиаком морфин выделяется в крупнокристаллическом состоянии.

Вместо поваренной соли можно брать безводный сернокислый натрий в количестве 4,5 кг на 1 т морфина. Соляная кислота может быть заменена серной кислотой при растворении морфина.

Предмет изобретения.

Способ очищения морфина, отличающийся тем, что к раствору солей морфина, полученному растворением в разбавленных серной или соляной кислотах основания очищаемого морфина до появления слабой щелочной реакции, прибавляют поваренной или сернонатриевой соли, затем раствор, после продолжительного времени, необходимого для осаждения смолистых веществ, отфильтровывают и из фильтрата осаждают морфин обычными способами.