СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДНЫХ ГРУПП Советский патент 1972 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к химическому методу определения хлорангидридных грустн в технических ароматических хлорангидридах.

Известен опособ количественного определения хлорангидридных групп путем добавления к пробе анализируемого вегцества, растворенного в ацетоне, йодистого натрия с последующим определением хлор-иона титрованием известным способом.

Однако анализ длится несколько часов.

С щелью устранения указанного недостатка предлагается процесс галогенообмена вести в присутствии восстановленного железа. Реакция протекает количественно в течение 10 мин при комнатной температуре.

Для проведения анализа навеску хлорангидрида (растворяют в сухом ацетоне, вводят восстановленное железо и ацетоновый раствор иодида щелочного металла. Смесь встряхивают в течение 10 мин. Выпавщий в ацето«ОБОЙ среде, хлорид щелочного металла отфильтровывают через воронку Шогга, промывают сухим ацетоном и растворяют в воде. Полученный раствор для освобождения от следов иодида щелочного металла кипятят с добавкой раствора железоа.м.монийных квасцов в сернокислой среде, охлаждают и доводят до определенного объема.

ангидридных групп определяют по результатам титрования азотнокислой закисью ртути в присутствии адсорбционного индикаторадефинилкарбозона. Метод проверяют на чистых образцах изофталилхлорида, тетрафталнлхлорида, трихлорметилбензоилхлорида и на производственных образцах изофталилхлорида с добавкой чнсто:го изофталилхлорида.

Во всех случаях получены удовлетворительные результаты, максимальная относительная ошибка 0,25%. Общая продолжительность анализа от взятия навески и до конца титрования 50 мин.

Предлагаемый метод прост в осуществлении и не требует специального оборудования. Его используют для анализа производственных образцов изофталилхлорида и терефталилхлорида.

При ме р. В сухую колбу на 100 мл с притертой пробкой вводят примерно 100 мг навески изофталилхлорида, взвещенную с точностью 0,0002 г, и приблизительно 1,5-2 г восстановленного железа. Навеску растворяют в 20 мл сухого ацетона и вводят 20 мл. 15%-ного ацетонового раствора йодистого натрия. Затем закрытую .колбу встряхивают 10 мин. Выпавщий хлористый натрий отфильтровывают через воронку Шотта № 4 (используя вакуумный насос). Осадок отмывают небольшими порциями сухого ацетона (всего 40-50 мл) 7-8 раз.

Далее, переставив воронку Шотта в склянку Бунзеиа, осадок растворяют в дистиллированной воде( реакционную колбу и воронку .промывают 100 мл дистиллированной воды). Раствор кипятят 15-20 мин предварительно добавив 10 мл 25%-ной H2SO4 и 5 мл 10%-ноГо раствора железоаммонийных квасцов.

После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу на 200 мл, доводят дистиллированной водой до метки и в 50 мл определяют хлор-ион. Титруют 0,05 Л раствором азотнокислой закисной ртути, в присутствии дифенилкарбазона.

В точке эквивалентности резко изменяется окраска индикатора из серной в ярко-голубую. Содержание хлор ангидридной группы рассчитывают по количеству израсходованного раствора Hg (N63)2 по формуле (мл):

К-0,05-0,06346-200.100

%СОС1 С.50

где К - поправка к титру раствора Н§(МОз)2; С - концентрация.

Результаты определения хлорангидридной группы в некоторых чистых образцах приведены в таблице

Предмет изобретения Способ количественного определения хлорангидридных групп путем до|бавления к пробе аналиЗИруемого вещества йюдида щелочного металла в среде ацетона с последующим определением хлор-иона известным способом, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, процесс ведут в присутствии восстановленного железа.