Способ получения сульфонов Советский патент 1976 года по МПК C07C147/00 

Изобретение относится к способу получения супьфонов на основе сероорганических соединений нефти, которые находят широкое применение в качестве лечебного средства, обладающего фунгинидным и фз нгистатичес- КИМ действием, для лечения домашних животных.

Известен способ получения сульфонов окислением дистиллятов сернистых нефтей 28-33%-ной перекисью водорода в растворе органической кислоты в присутствии в качестве катализатора серной кислоты. По такому способу целевой продукт получают с недостаточно высоким выходом и со значительной примесью смолистых веществ.

По предлагаемому способу в качестве сероорганических соединений нефти берут дистилляты сернистых нефтей, содержащие сульфиды, и окисляют их 5-15%-ным, преимущественно 10-12%-ным водным раствором перекиси водорода с последующим выделением целевого продукта экстракцией 9092%-ной уксусной кислотой.

выход (до 61-68,596) и чистоту целевого продукта. Использование метода экстракции целевого продукта уксусной кислотой вместо метода жидкостной хроматографии дает возможность упростить технологию процесса.

Пример 1.В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помешают 1 кг дистиллята сернистой нефти (фракция дизельного топлива Ромашкинской нефти с содержанием серы около 1%) и смесь, состоящую из 38 г уксусной и 9,2 г серной кислот, и содержимое колбы нагревают на водяной

бане до 70 С при перемешивании; после чего через капельную воронку постепенно прибавляют 184 г 11,5%-ной перекиси водорода. Затем смесь нагревают и выдерживают при температуре кипящей водяной бани (98-10О с) в течение 1 час при перемешивании. Дапее реакционную массу охлаждают и верхний органический слой отделяют от водного слоя катализатора. Продукты органического слон промывают сначала а затем водой до нейтральной реакции, после чего окисленные сернистые соединения выделяют экстракциейз которую провэдят & колбе с обратным холодильником и мешал кой. Для этого в колбу помещают 1 кг окисленного дистиллята нефтя, затем при интенсивном перемешивании в течение 5- 10 мин прибавляют экстрагент - 300 г 90%-ной уксусной кислоты и продолжают перемешивание смеси еше в течение 1520 мин., после чего нижний кислотный слой отделяют от органического слоя. Экстрак- ПИЮ таким образом последовательно проводят 4 раза. Кислотные экстракты четырех ступеней экстракции объединяют вместе и отгоняют уксусную кислоту при нормальном давлении. Остатокйосле полного удаления в вакууме уксусной кислоты представляет собо технический продукт сульфонов с содержанием серы 9-9,5% и выходом 63 г, В результате разгонки технического продукта в ва1сууме получают целевой продукт; содер жа1ше общей серы 11,0-12,0%, т,кип. 17О 240°С / 1-3 мм рт.ст., -пУ 1.53001,5500, 1,10-1,20, вязкость при50 60-64 ест. Средний молекулярный вес 26О, обшая формула С 271-6 2. П 14. Выход 35-40 г ( ьо 61%, считая на технический продукт), П р к м е р 2. Сернистые соединения 1 кг дистиллята нефти (дизельное топливо с содержанием серы 1,24%) окисляют 264г 10%-ного раствора перекиси водорода в присутствии 38 г уксусной и 9 г серной кислот в течение 2 час.. После экстракции 92-%ной уксусной кислотой по методике, описанной в примере 1, вьщеляют 68,1 г технического целевого продукта с содержанием серы 9,3%, в результате разгонки которого получают 46,5 г (68,5% считая на технический продукт) фракции сульфонов, т.кип. 170-233 C/l мм рт.ст., п 1,5445: содержание серы 10,8%. Формула изобретения 1.Способ получения сульфонов на основе сероорганических соединений нефти окислением последних перекисью водорода в растворе органической кислоты и в присутствии сернокислотного катализатора, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве сероорганических соединений нефти берут дистилляты сернистых нефтей, содержащие сульфиды, которые окисляют 5-15%-ным водным раствором перекиси водорода с последующим выделением целевого продукта экстракцией 90-92%-ной уксусной кислотой. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут 10-12%-ньш водный раствор перекиси водорода.