СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОФОСФАТА Советский патент 1972 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа остаточных количеств пестицидов, например бензофосфата - 0,0-ДИэтил-5-(6-хлорбензоксазолинил-3-метил)-дитиофосфата - инсектицида я акарицида контактного действия.

Известен способ количественного определения остаточных количеств бензофосфата путем щелочного гидролиза до диэтилового эфира дитиофосфорной кислоты, который затем определяют колориметрически в виде комплекса с медью. Гидролиз проводят 2%-ным раствором едкого натра при комнатной температуре в течение 1 час. Чувствительность способа 50 мкг бензофосфата в фотометри-руемом объеме; способ неспецифичен, поскольку многие пестициды - производные эфиров дитиофосфорных кислот - при щелочном гидролизе образуют соответствующие диалкиловые эфиры, которые дают окрашенный комплекс с медью.

С целью повышения чувствительности и специфичности анализа предложен способ определения бензофосфата, заключающийся в том, что гидролиз ведут раствором щелочи с концентрацией 3,5-4,5% при нагревании на кипящей водяной бане в течение 4-6 мин. Бензофосфат разлагается до 5-хлор-2-аминофенола, который определяют одним из известных фотометрических методов, например, в виде

продукта сочетания диазотированного 5-хлор2-аминофенола с резорцином. Чувствительность предлагаемого способа 5 мкг бензофосфата в фотометрируемом объеме. В случае аиределения остаточных количеств бензофосфата в растительном материале (я-блоках) чувствительность способа 0,5 мг1кг, процент определения 70,0-105,1%. Точность анализа при надежности 0,95, рассчитанная по восьми онределениям, составляет ± 6,9%.

Пример. Пробирку с раствором бензофосфата в ацетоне (или очищенный экстракт бензофосфата из яблок) с содержанием инсектицида порядка 5-60 мкг помещают в горячую водяную баню, к сухому остатку добавляют 1 мл 4%-ного pacTiBQpa NaOH и пробирку, соединенную с обратным холодильником, помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. После окончания гидролиза содержимое

пробирки охлаждают в ледяной бане и к раствору последовательно при непрерывном помещивании добавляют 0,3 мл разбавленной уксусной кислоты (на 1 ч. ледяной уксусной кислоты 3 ч. воды), 0,2 мл 0,5%-ного раствора

CuS04 и 0,5 мл 0,1%-ного раствора NaNO2. Через 10 мин после окончания диазотирования добавляют 1,2 мл 4%-ного раствора На2СОз (рН среды 9,) 1 мл 1%-ного водного раствора резорцина и 0,8 мл воды. Раствор при периокомнатной температуре в течение часа, после чего пропускают через пористый фильтр № 4. Оптическую плотность оранжевого раствора измеряют при К 490 нм спектрофотометрически в кювете (1 см), используя в качестве

раствора сравнения холостую пробу. Содержимое бензофосфата в анализируемом образце находят но калибровочному графику, построенному но стандартным растворам бензофосфата с содержанием последнего О, 5, 10, ... 50 мкг.

Данные но онределению заданНЬ1х количеств бензофосфата в 100 г яблок представлены в та-блице.

Предмет изобретения

Способ количественного определения бензофосфата путем ш,ело1чного гидролиза с последующей идентификацией полученного при этом продукта известным методом, например обработкой цветообразующим реагентом и фотоколориметрироваиием нолученНого окрашенного соединения, отличаюш,ийся тем, что, с целью повышения чувствительности и специфичности анализа, гидролиз ведут раствором щелочи с концентрацией 3,5-4,5% при температуре 90-ЮО С в течение 4-6 мин.