Способ определения алкилсульфатов в воздухе Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к технике аналитического определения токсических веществ в воздушной среде, ,3 частности к способам определения алкилсульфатов состава (С„Н2„,,0)230, и С„Н,,,,, (где ), обладающих моющими свойствами и являющимися основной составной частью различных пенообразователей. Известен весовой метод определения алкилсульфатон с предварительной обработкой анализируемой смеси петролейным эфиром, отгонкой на водяной бане при подаче азота с последующим растворением в смеси хлороформа, н-пропанола и воды, про пусканием через колонку с сефадексом, вторичной отгонкой при подаче азота, титрованием 0,1 н. раствором едкого кали в этаноле, упариванием на водяной бане до сухого остатка и взвешиванием Cl} Недостатками этого способа являются трудоемкость, длительность, ма лая чувствительность и точность. Известен фотометрический способ определения алкилсульфатов 2 j OSOjNa, где п 8, основанньй на известной реакции алкилсульфатов с розанилином. Исследуемый раствор, приготовленный на фосфатном буферном растворе, смешивают с гидрохлоридом розанилина, взбалтывают в течение 50 мин с 5 мл смеси равньпс объемов хлороформа и этил ацетата, затем центрифугируют. Орга нический слой отделяют и фотометрируют при 540 им C2J. Недостатками этого способа являю ся длительность и малая чувств тель HocTbj так как он позволяет опреде лять не менее 0,02 моля (4,64 мг) указанных алкилсульфатов в 4 мл рас вора. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является фотометри ческий способ определения алкилсул фатов в атмосферном воздухе, основанный на реакции их с метиленовым синим в качестве цветореагента, согласно которому исследуемый возду содержащий аэрозоли алкилсульфатов пропускается через фильтры АФА-В-1 со скоростью 20 л/мин в течение 20 мин. Фипьтр с пробой дважды обрабатывают 3 МП смеси этанол-вода 6 в соотношении 1:6. Для анализа из 6 мл исследуемого раствора берут 3 мл и помещают в делительную воронку. Затем добавляют 2 мл щелочного фосфатного буферного раствора, 0,05 мл 0,1%-ного раствора тимолфталеина и после появления голубого окрашивания, свидетельствующего о должном рН (10,0), вносят цветореагент, в качестве которого используют 1 мл 0,03%-ного раствора метиленового синего, и 3 мл хлороформа. Смесь встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев хлороформную вытяжку промьшают кислым раствором метиленового синего и фотометрир,утот на регистрирующем спектрофотометре СФ-10 при длине волны 655 нм в кювете с толщиной слоя 1,5 см. Чувствительность метода при записи слектра светопропускания составляет 0,55,0 мкг в анализируемом растворе СзИ. Однако известньй способ характеризуется трудоемкостью, недостаточной чувствительностью и точностью определения. Цель изобретения - упрощение определения, повьшгение его чувствительности и точности. Поставленная цель достигается согласно способу, заключающемуся в пропускании исследуемого воздуха через фильтры, экстракции алкилсульфатов с фильтра, добавлении к полученному экстракту 0,1-3%-ного спиртового раствора ванилина в присутствии серной кислоты, нагревании полученной смеси на кипящей водяной бане, охлаждении, добавлении воды с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Ванилин-4-окси-5-метоксибензальдегид. 1 Пример 1. Исследуемый воздух в количестве 200 л пропускают через фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 20 л/мин. Фильтр переносят в воронку и дважды смьгоают теплой водой по 2 мл в пробирку. Для анализа берут 1 мл раствора, приливают 3 мл серной кислоты и через 5 мин 0,1 мл 2%-ного спиртового раствора ванилина. Пробу помещают в кипящую водяную баню на 15 мин, после охлаждения добавляют 2 мл дистиллированной воды, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую

плотность раствора при длине волны 536 им и толщине слоя 1,0 см.

Цпя построения калибровочного графика готовят стандартный раствор

алкилсульфатов в воде с содержанием 200 мкг в 1 мл.

Шкала стандартов представлена в табл.1.

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через фильтры, экстракции алкилсульфатов с фильтра, добавления к полученному экстракту цветореагента, обработки полученной смеси с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс я тем, что, с целью упрощения определения и повышения его чувствительности и точности, в качестве цветореагента используют 0,13%-ный спиртовый раствор ванилина в присутствии серной кислоты, а об« работку полученной смеси проводят нагреванием на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и добавлением воды.

Кислота серная (f 1,84), мл

Раствор ванилина, мл

Содержание пенообразователя, мкг

Пробирки помещают в кипящую водяную баню и далее поступают как при обработке пробы.

В табл.2 представлены данные о влиянии концентрации раствора ванилина.

Таблица 2

20 20 20

О О О

Во все пробирки по 3 мл Во все пробирки по 0,1 мл

50

100

200

150

Продолжение табл. 2

3

0,12 f 0,020 0,14± 0,030 0,13 ±0,040

Из приведенных данных видно, что оптимальное значение концентрации ванилина лежит в пределах 1-3% (оптическая плотность растворовв этом диапазоне практически одинакова).

Учитывая необходимость создания некоторого избытка реагента с одной стороны и его экономию, оптимальным является использование в реакции 2%-ной концентрации,пара

ванилина.

В табл.3 приведены результаты определения алкилсульфатов в искусственных растворах.

В табл.4 приведены результаты

анализа воздуха на содержание аэрозоля алкилсульфатов.

-Таблица 3

10,0 15,0 15,0

Продолжение табл. j