00 4i
а
4 СО
ИзЬбретение относится к способу получения тетралона-1, который может применяться как полупродукт дл производства ценных химических веществ, в частности для получения нафтола-1.
Известен способ получения тетралона-1 путем окисл,ения тетралина в жидкой фазе кислородом воздуха в присутствии катализаторов - соле металлов переменной валентности .при llO-140°C. Однако при проведении процесса этим-способом получают трудноразделимую смесь тетралона-1 с тетралолом-1.
С целью получения чистого без примесей тетралона-1 предлагается окисление проводить ступенчато в системе контактных аппаратов/, соединенных последовательно по жидкой фазе, при времени пребывания реакционной массы на каждой ступени 20-37 мин и соотношении тетралин: водух 1:0,3-0,7. с последующими оТгонкой неВступившего в реакцию тетралина под вакуумом, обеспечивающим температуру в кубе колонны не вь5ше L25 C, нагреванием смеси тетралона-1 и тетралола-1 при 90-110 С в присутствии суспендированного катализатора, например сульфоугля, ионообменной смолы КУ-2, для перевода тетрапола-1 в 1,2-дигидронафталин, ОТГОНКОЙ последнего при остаточном давлении в кубе колонны не выше 30 мм рт.ст, с последующей дистилляцией тетралона-1 при остаточном давлении 10 мм рт.ст.
Пример , Через систему контактных аппаратов, состоящую из .трех полых, колонн, последовательно соединенных по жидкой фазе, пропускают смесь, вес,ч: свежий тетралив- If оборотный тетралин, 3,85} тетралин, полученный гидрированием .1,2-дигидронафталина 1,2; и стеарат кобальта.0,0032, В систему подают вес.ч,./ч воздуха при 130 С.
Время пребывания ре кциддиой масхзь в системе 80 мин, @ резУльт&те окисления лолучают смесь., вес.ч,; тетралон-1 0,1.67, . тет,раяоя-г -Q., Q12, смолообразнйе -ггродуктн . и тетралин 0,748. Катализат окисления непрерывно идпд:ряе с.я в кидятильнике пленочного 9ипа при 9S 100°С, и смесь паров и -жидкости подают в непрерывно дейсшвующую ректификационную колонну с малым гидравличес:ким сопротивлением и кипятильником пленочного типа, где ведут разгонку при остаточном давлении в кубе 20 мм рт.ст, и темпа5 ратуре в кубе . Тетралин отводят в виде дистиллята в количестве 0,68 ч.от веса, подаваемой-на ректификацию реакционной м.ассы, а кубовую жидкость, содержащую 0,320 вес.ч. тетралина, 0,450 вес.ч, тетралона-1, 0,190 вес„ч, тетралола-1 и 0,440 вес.ч. столообразных продуктов, дегидратируют в каскаде их трех реакторов с мешалкой при температуре в каждом реайторе
90-105°G в присутствии твердого катализатора - сульфоугля.
Полученную смесь, не содержащую тетралола-1, разгоняют на непрерыв0 Но действуккцей ректификационной
колонне с малым гидравлическим сопротивлением и кипятильником пленочного типа рри температуре в верхней части колонны и остаточном давлении в кубе 20 мм рт.ст. Дистиллят, состоящий из 0,36 вес.ч. 1,2-дигидронафталина и 0,64 вес.ч, тетралина, составляет половину от веса подаваемой на разгонку смеси. Кубовую жидкость дистиллируют при 115°С и остаточном давлении 5 мм рт.ст. в дистилляторе пленочHoio типа и получают тетралон-1 с содержанием основного продукта 99,5%. Выход тётралона-1 в расчете на тетралин составляет 88%.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения непредельных углеводородов | 1965 |
|
SU269932A1 |
| Способ получения тетралона-1 | 1975 |
|
SU565910A1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛОНА-1 и ТЕТРАЛОЛА-1 | 1978 |
|
SU825480A1 |
| Способ получения тетралона-1 | 1977 |
|
SU740746A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ТЕТРАЛОНА | 1972 |
|
SU425896A1 |
| Способ получения смеси диметиловых эфиров изо-,орто- и терефталевой кислот | 1974 |
|
SU642298A1 |
| Способ очистки сточных вод процесса окисления парафина | 1973 |
|
SU504707A1 |
| Способ получения первичных высокомолекулярных алифатических аминов | 1976 |
|
SU679572A1 |
| Способ очистки уксусной кислоты | 1978 |
|
SU789499A1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ ГИДРОФОРМИЛИРОВАНИЯ ПРОПИЛЕНА | 2004 |
|
RU2254323C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛО- НА-1 окислением тетралина кислородом воздуха в жидкой фазе в присутствии катализаторов - солей металлов переменной валентности - при 110-140''с с последующим выделением продукта, о т л и ч a ю щ -и й- с я тем, что, с целью улучшения л<ачества целевого продукта, окисле-Кие ведут ступенчато при времени пребывания реакционной массы на каждой ступени 20-37 мин и соотношении тетралин: воздух 1:0,3.-0,7, смесь, полученную с последней ступени окисления, подвергают _разгонке под вакуумом, обеспечивающим температуру в кубе колонны не выше 125°С, кубовый остаток нагревают при ЭО-И^^С в присутствии суспендированного катализатора, например сульфоугля, ионообменной смолы КУ-2, из полученной смеси отгоняют 1,2-дигидронафталин при остаточном давлении в кубе колонны не выше 30 мм рт.ст. и оставшийся в кубе тетралон-1 дистиллируют при остаточном давлении не выше 10 мм рт.ст.СО
