КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ Советский патент 1972 года по МПК G01N21/78 C01G55/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим Методам определения родия с применением органических реагентов.

Известен способ количественного определения родия путем добавления к кислой пробе анализируемого раствора при рН 3,5-6,0 4-(2-пирилазо) резорцина с последуюнл,ими нагреванием и колориметрироваиием полученного окрашенного соединения.

Однако этот способ характеризуется невысокой точностью анализа и недостаточной избирательностью.

С .целью повышения точности и избирательности, предлагается в качестве органического реагента использовать аллиловый эфир 8-меркаптохинолина (аллтиокс) и вести процесс в присутствии аскорбиновой кислоты с ггоследуюшими нагреванием и колориметрированием полученного соединения.

Аллтиокс взаимодействует с родием в сильнокислых средах (1,0-7 и. серная кислота). При этом на реакцию практически не влияют большие количества таких маскирующих агентов, как фосфорная, аскорбиновая кислоты и т. п., поэтому реакция родия с аллтиоксом отличается необычайно высокой по сравнению с другими органическими реагентами избирательностью - определению 1 -

50 7Икг/25 мл родия не мешают 40-кратные количества меди, железа, 200-кратные никеля, 1300-кратнЫе кобальта и 4000-кратные цинка. Другие металлы группы платины могут присутствовать в 2-5-крат 1Ых количествах (кроме палладия). Палладий должен отсутствовать.

Таким образом, новый реагент - аллтиокс - позволяет выполнять фотометрическое определение 1-50 мкг/25 мл родия в сильносернокислых средах в присутствии избыточных количеств любых металлов, кроме палладия.

Аликвотную часть анализируемого раствора с содержанием родия 1-50 мкг переносят в мерную колбу емкостью 25 лгл, вводят туда 10 мл 3 н. серной кислоты, 1,0 мл 10%-ного свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют до 20 мл водой, приливают 2,0 мл 0,1%-ного раствора аллтиокса и перемешивают. Полученный раствор нагревают 1 час при 55-60°С, после чего его охлаждают, доводят водой до метки и фотометрируют при 390 нм или при соответствуюшем светофильтре относительно раствора одного реагента в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм (10-50 .мкг родия) или 50 мм (1,0-10 мкг родия). Содержа){ие ро3Предмет изобретения Способ количественного определения родия путем добавления к кислой пробе анализируемого вещества органического реагента с по- 5 следующими нагреванием и колориметриро4ванием полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и избирательности в качестве органического реагента используют аллиловый эфир 8-меркаптохинолина и олределение ведут в присутствии аскорбиновой хислоты.

.,,.Vv-«

: .«

-« «