СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОЛЕАТА ГЛИЦЕРИНА Советский патент 1972 года по МПК C07C69/58 

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров глицерина и одноосновных карбоновых кислот, нанример олеиновой, которые могут быть использованы в приготовлении пищевых продуктов и лаков.

Известен способ получения глицеридов путем взаимодействия глицерина с 3 моль соответствующей кислоты при температуре 130- в среде органического растворителя, например бензола, нри непрерывном удалении образующейся воды в течение 10-12 час в присутствии катализатора пиридиноксида.

Предложенный способ получения триолеата глицерина сокращает продолжительность процесса за счет применения в качестве катализатора хлористого цинка и процесс ведут преимущественно при 185-190°С (80-90 мм).

Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с каучуковым абтюратором, гильзой для термометра и автоматическим водоуловителем (градуированная насадка типа Дина и Старка) с нижним краном для удаления выделяющейся воды), помещают 9,2 г глицерина (0,1 моль), 87,56 г олеиновой кислоты (0,31 моль), 1,36 г хлористого цинка (0,01 моль) и 150 .«л декалина. Содержимое колбы нагревают при перемешивании до кипения и выдерживают до полного прекращения выделения воды (5,4 мл), на что требуется не более 2,5 час. По окончании этерификации водоуловитель заменяют нисходящим прямым холодильником и отгоняют декалин (235-240 мл), который используют в следующем опыте. Остаток после отгонки декалина охлаждают до комнатной температуры и встряхивают в делительной воронке с одинаковым объемом этилового, метилового или изопропилового спирта, содержащего не более 4% воды. После 20 мин отстаивания нижний слой технического триолеина отделяют и, в случае надобности (темная окраска), спиртовую очистку повторяют. Из объединенных спиртовых вытяжек при обычном давлении отгоняют спирт (около 90% от исходного количества) и используют его в следующем опыте. Для удаления следов спирта из очищенного триолеина последний выдерживают 15-20мин на кипящей водяной бане в колбе, соединенной с водоструйным насосом. Выход триолеина 92-95% от теоретического, считая на глицерин. Для получения препарата более высокой степени чистоты его перегоняют в вакууме, собирая триолеин при 235-240°С/17-

18 мм ngcT.

Пример 2. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с каучуковым абтюратором, гильзой для термометра и нисходящим прямым холодильют 18,4 г глицерина (0,2 ноль}, 186,76 г олеиновой кислоты (0,33 моль} и 2,72 г хлористого цинка (0,02 моль}. Приемную колбу соединяют с вакуум-насосом (через манометр) и при работающей мешалке создают в системе остаточное давление 80-90 глм HgCT. При указанном давлении содержимое колбы нагревают до 185-190°С (в бане 200-210°С), выдерживают 2,5 час, охлаждают до комнатной температуры и подвергают спиртовой очистке, а в случае надобности - перегонке в вакууме, как описано в примере 1.

Предмет изобретения

1. Способ получения триолеата глицерина путем этерификации глицерина высшей алифатической карбоновой кислотой в присутствии катализатора при нагревании, при непрерывном отводе воды из реакционной массы с помощью азеотропной отгонки с органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, в качестве катализатора используют хлористый цинк, а в качестве высшей алифатической карбоновой кислоты используют олеиновую.

2. Способ -по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 185-190°С/80-90 мм.