СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1969 года по МПК C07C69/70 C07C67/08 C07C69/24 C07C69/30 C07C69/44 

Изобретение относится к способу получения сложных зфиров карбоновых кислот путем этерификации их спиртами iB присутствии катализатора.

Известен способ получения сложных эфиров путем этерифика|ЦИИ карбоновых кислот спиртами в присутствии кислого катализатора, налример минеральной кислоты, пр-и температуре до 200°С. При этом необходимо использование избыточного количества сииртового компонента и низкий выход эфиров.

По предлагаемому способу в качестве катализатора используют пиридиноксид. Это повышает выход продукта и сокращает время прОЦесса. Выход эфиров до 93-98Vo.

Пример 1. Смешивают 1 моль винной кислоты и 2 моль гептиловаго спирта с (от веса реакционной смеси) пиридиноксида и 20-30 мл бензола. Реакционную смесь напревают при 130-135°С :в течение 4-5 час. Воду отгоняют с бензолом в ;виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дииа-Старка. Реакцию проводят в трехгорлой колбе при механическом перемешивании. Время реакции определяют по (выделяющейся воде. Для контроля чистоты полученного, эфира определяют эфир,ное число 318. Синтез пиридинокси-, да прост и доступен. Выход 98,3Voэквимолекулярном соотношении винной кислоты и гептилового спирта не изменяет результатов реакции: получают полный эфир винной кислоты 1ПО карбо.ксильным группам (дигептилтартрат), эфирное число 330. Кислый эфир не образуется. Пример 2. Смешивают эквимолекулярные количества н-гептанола и -.масляной кислоты (с небольшим избытком), 5о/о (от веса реакционной смеси) лиридиноксида и 20-30 мл бензола. Реакционную смесь еагревают при 130°С в течение 3 час. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дина-Старка, реакцию проводят в трехгорлой колбе. Для контроля чистоты полученного эфира определено эфирное число 281. Время реакции определяют по выделяющейся воде. Выход 930/0. Пример 3. Смешивают 0,56 моль адиииновой кислоты, 1,12 моль гептилового спирта, б9/с (от веса реакционной смеси) пиридиноксида, 20-30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают 3 ча при 135°С. Реакцию проводят в трехгорлой колбе при механическом

размешивании. Воду отгоняют в виде азеотропа с бензолом. Ее количество измеряют в аппарате Дина-Старка. Для контроля чистоты полученного эфира определено эфирное число 322. Время реакции определяют по выПример 4. Смешивают 0,7 моль стеарииовой кислоты и 0,2 моль глицерина с 6,2Vo (от веса реакционной смеси) циридиноксида и 20-30 мл бензола. Реакционную смесь нагре1вают (в трехгорлой колбе ири 135°С. Необходимо равномерное нагревание в просторной воздушной бане и механическое неремешивание. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотроиа; ее количество измеряютв анпарате Дина-Старка. Для получения моностеарата глицерина реакцию проводят 2 час, дистеарата глицерина 10 час, для получения тристеарата глицерина 12 час. Для контроля чистоты полученного глицерина определяют гидроксильное число молостеарата 300,0, дистеарата 97,2,

тристеарата 8,0. Выход соответственно 95,0; 93,0; 90,0а/о. Пиридиноксид выпадает при стоянии хлороформенного раствора полученного эфира.

Аналогична характеристика селективной этерификации глицерина .масляной кислотой.

Предмет изобретения

Способ получения сложных эфиров карболовых кислот путем взаимодействия карбоно1вой кислоты со спиртом при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышелия выхода нродукта, в качестве катализатора используют пиридиноксид.