ПАТЕИТВО-ТЕХИйНЕ-КАЙБИБЛИОТЕКА Советский патент 1972 года по МПК C07C51/25 B01J27/198 

Изобретение относится к способам получения малеинового ангидрида, продукта основного органического синтеза.

Известен способ получения малеинового ангидрида путем парофазного каталитического окисления бутиленов над фосфорнованадиевым катализатором, содержащим окись кальция.

Выход 40-70 вес. %.

Но известный способ отличается относительно низким выходом малеинового ангидрида.

Предлагают способ получения малеинового ангидрида путем парафазного каталитического окисления бутиленов на фосфорнованадиевом катализаторе с добавкой окиси кремния, желательно в количестве 20-80 вес. %. Предпочтительное соотношение ванадия к фосфору равно 1:1.

Найдено, что эффективный катализатор для синтеза малеинового ангидрида из бутиленов может быть получен при совместном осаждении ванадийфосфорной активной массы (атомное отношение ) с коллоидным раствором золя метакремниевой кислоты (силиказолем). При этом содержание SiO2 в готовом катализаторе может колебаться от 20 до 80 вес. %, но предпочтительны пределы 40-60 вес. %.

Пример 1. Навеску 14,2 г Н8РО4 (85 вес. %) смешивают с горячей водой (60-70°С), в раствор добавляют при перемешивании 14,3 г NH4VO3. Полученный раствор выпаривают на водяной бане, высушивают при 100-110°С и прокаливают при температуре не выше 400-420°С в течение 3-4 час. Полученный катализатор (чистая активная масса) испытывают при температуре 450°С и времени контакта 0,3 сек. Количество бутиленов в исходной смеси 1 об. %. При этом конверсия бутиленов 100 вес. %, выход малеинового ангидрида 60 вес. %

Пример 2. Навеску 8,55 г ортофосфорной кислоты растворяют в небольшом количестве горячей (70°С) воды. К раствору добавляют при перемешивании 8,67 г ванадата аммония. К полученному раствору приливают при перемешивании 22 ял силиказоля. Раствор упаривают досуха на водяной бане, сушат при 100-110°С и прокаливают при температуре не выше 420°С в течение 3-4 час. Полученный катализатор содержит 60 вес. % активной массы. Катализатор испытывают при температуре 455°С и времени контакта 1,0 сек. Количество бутиленов в исходной смеси 1,1 об. %. Конверсия 100 вес. %., выход малеинового ангидрида 72 вес. %.

описанному в примере 2. Количества ортофосфорной кислоты и ванадата аммония равняются соответственно 5,67 и 5,8 г. Количество силиказоля 34 мл. Полученный катализатор испытывают в условиях:

а)температура 455°С, время контакта 1,07 сек, содержание бутиленов в исходной смеси 1,08 об. %. Выход малеинового ангидрида 73 вес. % при 100 вес. % конверсии бутиленов;

б)температура 455°С, время контакта 0,22 сек, содержание бутиленов в исходной смеси 1,0 об. %. Выход 78 вес. % при 100 вес. % конверсии.

Предмет изобретения

1.Способ получения малеинового ангидрида путем парофазного каталитического окисления бутиленов на фосфорнованадиевом катализаторе с добавкой окисла с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окисла используют окись кремния.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении ванадия к фосфору в катализаторе, равном 1:1.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что окись кремния в катализатор вводят в количестве 20-80 вес. %.