СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА РОДАНИДА АММОНИЯ Советский патент 1972 года по МПК C01C3/20 

ИзОбретеиие относится к производству роданида аммония.

Известен способ получения водного раствора роданида аммония лутем взаимодействия аммиака и сероуглерода в присутствии воды дрИ температуре, преимущественно 70-85°С.

Недостатком этого способа является проведение Процесса в две стадии, необходимость вводить аммиак в избытке, который переводят с помощью серйой кислоты в сульфат аммония и освобождают сильным основанием.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение выхода. Это достигается тем, что процесс осуществляют на катализаторе активированном угле. Молекулярное соотношение аммиака к сероуглероду составляет от 2: 1,2 до 2:2.

Способ осуществляют в реакционной колонне, залолнеяной зернистым активированным углем и расположенной на перегонном кубе. Аммиак и сероуглерод пропускают через слой активированного угля в присутствии воды лри температуре в реакционной зоне от 60 до 100°С, преимущественно от 70 до 85°С. Аммиак (в виде водного раствора или в виде газа) и газообразный сероуглерод вводят приблизительно в области второй четверти от дна реакционной колонны,, в молярном отнощении от 2:1,2 до 2:2, лреимущественно от 2: 1,2 до 2: 1,5, и отгоняют одновременно из

перегонного куба водяной пар. Путем регулирования подвода телла к перегонному кубу и посредством соответствующих нагревающих или охлаждающих устройств в реакционной колонне процесс проводят таким образом, что

основное количество водяных паров конденсируют в реакционной колонне, приблизительно на высоте места ввода аммиака и сероуглерода. В реакционную колонну сверху лодают добавочно воду, не содержащую кислород.

Водный раствор .роданида аммония отводят с днища перегонного куба. Присоединение аммиака к сероуглероду происходит с образованием дитиокарбоната аммония и в присутствии сероуглерода - тритиокарбоната аммония, которые разлагаются с образованием роданида аммония и сероводорода. Сероводород образует с аммиаком (побочная реакция) гидросульфид аммония. Пример.

нистым, пропитанным водои активированным углем( зернистость 3,5-4 мм). Из перегонного куба вода испаряется непосредствекно в реакционную колонну так, что основное количество водяных паров кондевсируется на расстоянии 400 мм над тарелкой колонны. На этом участке в колонну входят две лодводные трубки для газообразного аммиака и сероуглерода. Перед пуском установки реакционную колонну продувают инертным газом или паром, не содержащим кислород.

В колонну подают в час 34 л аммиака, 75 г сероуглерода и 60 мл воды, не содержащей кислорода. Соответственно выбранному количеству воды отбирают 50%-ный раствор роданида аммояия. После упаривания раствора досуха получают продукт с содержанием роданида аммония 99,4%. Выход составляет 57,3 г роданида аммония в час (99,7% от теоретического в пересчете на аммиак). На один литр активированного угля получают в час 34,9 г роданида аммония.

Предмет изобретения

1.Способполучения водного раствора роданида ам-мония путем взаимодеЙ1Ствия аммиака и -сероуглерода в присутствии воды при температуре, преимущественно 70-85°С, отличающийся..т&м, что, с целью упрощения способа и .повышения выхода, процесс осуществляют на катализаторе - активированном угле.

2.Способ ООП. 1, отличающийся тем, что аммиак и сероуглерод применяют в молекулярном соотношении от 2 : 1,2 до 2:2