СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ АДСОРБЦИОННЫХ СВОЙСТВ Советский патент 1972 года по МПК B01D15/08 G01N30/02 

Изобретение относится к методам исследования структуры высокодиснерсных и нористых тел, в частности ряда адсорбентов и катализаторов.

Известно, что по изотермам десорбции определяют распределение объема пор по радиусам. Сорбционные изотермы дают возможность рассчитать также объем пор и удельную поверхность твердого тела. Статические методы определения сорбциоиных изотерм требуют больших затрат труда и времени и сложной громоздкой аппаратуры.

Известен быстрый способ определения изотерм десорбции путем постепенного вытеснения адсорбируемого пара неадсорбируемым газом-носителем в динамических условиях.

Однако при реализации этого способа необходимо записывать одновременно кривые изменения концентрации входящей в колонку и выходящей из нее газовых смесей, что требует использования двух детектирующих схем с самописцами. Кроме того, чтобы совместить кривые, записанные самописцами, показания детекторов необходимо нормализовать и провести графическое интегрировакие.

Цель изобретения - ускорение и упрощение определения изотерм абсорбции.

ряют переменную скорость потока, выходящего с адсорбента в колонке.

Для этого через последовательно соединенные разбавитель (сосуд с устройством для перемещивания), колонку и детектор непрерывно пропускают поток чистого адсорбирующего газа. По достижении адсорбентом насыщения, о чем судят по установившемуся сигналу самописца, поток адсорбата заменяют потоком неадсорбирующегося газа-носителя, имеющего постоянную объемную скорость. Начиная с момента переключения потоков, объемная доля адсорбата в газовой смеси, промывающей колонку, непрерывно уменьщается от 1 до О, что фиксируется выходной кривой детектора. Происходящая при этом десорбция вызывает увеличение скорости потока газа на выходе из колонки. Этот эффект используют для измерения объема адсорбированного газа.

Выходную кривую (или ее проекцию на ось времени) разбивают на отрезки, достаточно малые, чтобы обеспечить требуемую точность измерения. Количество газа, десорбированное за время Д/, соответствующее любому из выбранных отрезков, равно

Vi - скорость на входе в колонку (ностоянная).

Значения Ди, рассчитанные по формуле (1), суммируют от точки на кривой, соответствующей окончанию разбавления (объемная доля адсорбата в смеси равна О, Ду 0), до точки, соответствующей началу разбавления (объемная доля адсорбата равна 1).

Изотерму десорбции определяют как зависимость полученного таким образом суммарного объема (величины адсорбции) от концентрации или относительного давления. Изотерму строят с помощью калибровочной кривой зависимости величины отклонения пера самописца от концентрации.

Переменную скорость V2 потока газа па выходе из колонки измеряют следующим простым методом.

iHa выходе из колонки (после детектора) устанавливают расходомер с мыльной пленкой, с помощью которого фиксируется на выходной кривой штрихами, перпендикулярными направлению тротяжки ленты, выход равных объемов, газа. Среднюю объемную скорость за время между двумя штрихами определяют по формуле

(2)

V,

t.,-t.

где AV - выбранный объем, - промежуток времени, соответствующий расстоянию на диаграмме между двумя штрихами.

Новый метод определения изотерм десорбции отличается быстротой (требуется лишь один динамический опыт, количество необходимой для расчета информации невелико, а сам расчет значительно упрощен), простотой осуществления (требуемая аппаратура незначительно отличается от стандартного хроматографического прибора), повышенной точностью и надежностью результатов, поскольку измеряется количество (объем) десорбированного газа, а хроматографическое детектирование служит только для градуировки шкалы концентрации (относительного давления).

Предмет изобретения

Способ изучения адсорбционных свойств путем адсорбции до насыщения образцового газа из потока адсорбентом в хроматографической колонке, вытеснения образцового газа неадсорбирующимся газом-носителем, регистрации на выходе из колонки детектором-катарометром и определения по полученным данным изотермы адсорбции, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения изотермы адсорбции, в процессе десорбции непрерывно измеряют переменную скорость потока, выходящего с адсорбента в колонке.