Изобретение относится к усовершенствованному снособу получения первичных алифатических аминов.
Известен способ получения первичных алифатических аминов, заключающийся в том, что галоидные алкилы подвергают взаимодействию с фталимидом калия {метод Габриэля) с последующим расщеплением N-замещенных фталимида гидразингидратом и обработкой полученного Продукта соляной кислотой. Процесс проводят при температуре 170-180°С.
С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса предложен способ получения первичных алифатических аминов, заключающийся в том, что фталимид калия подвергают взаимодействию с зфирами азотной кислоты при температуре 70-120°С. Полученные N-алкилфталимиды нагревают с эквивалентным количеством гидразингидрата в спирте с последующей обработкой образующихся при этом С-замещенлых фталазонов соляной кислотой.
Предлагаемый способ получения первичных алифагических амииов осуществляют следующим образом.
В одяогорлую колбу, снабженную обратным холодильником и пропущенной через него .механической мешалкой, помещают 0,05 моль алкилнитрата, 0,0575 моль тонкорастертого фталимнда калия и 40 мл диметилформамида. Полученную смесь выдерживают При перемешивании и температуре 70-100°С в течение 7-8 час. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, разбавляют хлороформом и выливают в воду. Хлороформный раствор отделяют, а водный слой экстрагируют Xv opoфopмoм. Вытяжку объединяют с основным раствором, промывают водой и сушат сульфатом магния. Хлороформ удаляют.
Оставшееся масло закристаллизовыоается при охлаждении. N-Алкилфталимиды очищают перекристаллизацией из этилового спирта. Выходы и данные анализа синтезированных N-алкилфталимидов приведены в таблице.
Расщепление N-алкилфталимпдов до аминов осуществляют нагреванием N-алкилфталимидов с эквивалентным количеством гидразингидрата в спирте и последующей обработкой образующихся при этом С-замещенных фталазонов соляной кислотой.
Пример. При расщеплении N-октил- и N-гептилфталимидов получили соответственно октил- и гептиламины.
Выход N-октиламина 83%, т. кип. 84°С/30 мм рт. ст., rf° 1,4308.
Предмет изобретения Способ получения первичных алифатических аминов на основе фталимида калия при нагревании с выделением конечного продукта путем обра,ботки образующихся промежуточных N-алкилфталимидов гидразингидратом в
спирте с последующем расщеплением С-замещенных фталазоиов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, фталимид калия подвергают взаимодействию с эфирами азотной кислоты при температуре 70-120°С.
