СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНЫХ СЕРООРГАНИЧЕСКИХ Советский патент 1972 года по МПК C07C323/52 C07C319/14 

Изобретение относится к способу получения стабильных сероорганических бирадикалоз, которые в литературе не описаны. Они могут быть использованы в качестве антиоксидантов и ингибиторов свободнорадикальных процессов, а также в качестве синергистов различных стабилизирующих композиций для полимерных материалов.

В литературе описаны стабильные бирадпкалы, однако, отсутствуют данные о стабильных иминоксильных сероорганических бирадикалах.

Предлагается способ получения стабильных сероорганических бирадикалов, заключающийся в том, что галоидсодержащие иминоксильпые монорадикалы нагревают при 70-80° С в водном спирте с сульфидом натрия.

При м е р. Синтез ди-2,2,6,6-тетраметил-1 оксил-4-пиперидилового эфира тиодиускуснон кислоты.

К 0,7 г (0,0037 моль) МагЗ-ЭРЬО в 2,5 мл воды при перемещивании добавляют 1,25 г (0,0050 моль) 2,2,6,6-тетраметил-4-хлорацетоксипиперидил-1-оксила в 2,5 г этилового спирта. Реакционную массу нагревают при 70-80° С в течение 30 .чин, после чего обрабатывают 10%-ным раствором КаОП, экстрагируют эфиром и объединенные эфирные вытян ки сущат над CaClg. Растворитель отгоняют, а остаток хроматографируют на окиси алюминия средней активности (элюент хлороформ). Элюат концентрируют, получают 0,7 г (61,0%)

ди-2,2,6,6-тетрамет 1л-1-оксил - 4 - пиперидилового эфира тиодиуксусной кислоты, т. пл. 117-118,5° С (из водно-спиртовой смеси). ПКспектр, C.H-I: 2960 (-СПз): 2929 (-СПа-); 1715 (С 0); 1305 (N-О); 705 (С-S).

Пайдено, %: N 6,16; 6,39. Вычислено, %: X 6,11.

Предмет изобретения

Способ получения стабильных сероорганических бирадикалов, отличающийся тем, что галоидсодержащие монорадикалы подвергают взаимодействию с сульфидом натрия в водном сиирте при 70-80° С.