СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХАВИКОЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C43/215 

Изобретение относится к способу получения терпеноида, в частности метилхавикола, который может найти нрименение в парфюмерной промышленности.

Известен способ получения метил.хавикола из высококипящих фракций скииидара сосны американской (болотной), заключающийся в том, что соответствующие фракции подвергают ректификации, а затем охлаждению до -30°С, полученную при этом жидкую фазу отделяют от кристаллической, содержащей целевой продукт. Однако иснользова.ние высококипящих фракций скипидара сосны американской, не произрастающей на территории СССР, делает метилхавикол труднодоступным.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается использовать в качестве исходного сырья высококнпящие фракции скипидара сосны обыкновергной, которые предварительно подвергают дегидратации в среде толуола или ксилола в присутствии алюмосиликатного катализатора или таких кислот, как И25О4 и НзР04, с отгонкой образующейся воды в виде азеотропа. Полученные при этом водную и органическую -фазы разделяют, органическую фазу подвергают ректификации для удаления терпеновых углеводородов и получают метилхавикол с выходом до 80% при степени чистоты 95-99%. В предлагаемом способе используют доступное отечественное сырье.

Пример. Фракции живичного (или экстракционного, сухоиерегонного, сульфатного) скипидара, кипящие выше , подвергают вакуумной фракционной нерегонке на колонке и выделяют фракции с т. кии. 205-215°С, которые содержат 20-50% метилхавикола и в качестве иримесей терпеновые сиирты.

К 500 г такой фракции, содержащей, иапример, 30% метилхавикола, добавляют 40- 50 г ксилола или толуола и смесь нагревают в присутствии 300 г алюмосиллкатного катализатора или 5 г концентрированных H2S04 или НзРО4 в течение 3 час (1% от веса фракции). Образующуюся ири дегидратации спиртов воду и толуол удаляют в виде азеотропа. Оставшееся масло (400 г) отделяют от кислотного агента и нодвергают вакуумной перегонке на колонке. В результате получают около 120 г (80% от теоретического) метилхавикола 95-99%-ной чистоты.

Предмет изобретения

Способ получения метилхавикола из высококипящих фракций скипидара с применением ректификации, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного продукта применяют высококипящие фракции скипидара сосны обыкновенной, которые предварительно подвергают дегидратации в среде толуола или ксилола в присутствии катализ атора с отгонкой воды в виде азеотропа.