СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙпропионовой кислоты Советский патент 1972 года по МПК C07C53/122 C07C51/44 

Изобретение относится к производству пропионовой кислоты, которая является важным сырьем для получения «Делапона - цепного ядохимиката. Известно, что в химическом производстве получают технические растворы (60%-нон концентрации), которые содержат не только воду, но и целый ряд низко- и высококипящих примесей: альдегиды, кетоны, сложные эфиры, высшие и нисшие гомологи пропионовой кислоты. Применяемая в настоящее время длительная ректификация 60%-ного раствора пронионовой кислоты позволяет получить 95-97%-ную пропионовую кислоту, содержащую 2-3% примесей, вредных для производства «Делапона. Кроме того, известен способ концентрирования уксусной кислоты лесохимического производства путем ректификации технических растворов в присутствии ацетатов патрия или калия. Однако применять этот снособ для получения пропионовой кислоты невозможно из-за неидентичного содержания примесей, подлежащих удалению, и из-за необходимости использования таких солей, которые способствуют удалению примесей, но не влияют на летучесть целевой кислоты. Например, в случае использования формиата натрия при ректификации пропионовой кислоты будет отгоняться значительное количество нетоварной нронноновой кислоты, в результате чего выход кнслоты необходимой чистоты и концентрации значительно снижается. С целью новышення чистоты и выхода целевого продукта ректификацию техппческнх растворов нронионовой кнслоты лесохимического пронзводства необходимо вести в присутствии 10-30 вес. % пропионата щелочного металла (Li, Na, К). Проведенне ректификации в присутствии другого количества нропионата щелочного металла не позволяет осун1ествнть нроцесс с необходимым эффектом. При этом получается либо недостаточный эффект экстрактнвного разделения (в случае недостатка соли в смеси, т. е. ниже 10% соли в растворе), либо вместо ректификации в основном нронсходит циркуляция разделяющего агента в колонне. Кроме того, возможно отложение соли на тарелках ректификационной колонны (при избытке разделяюп его агента, когда концентрация соли превыщает 30%), что делает нроцесс экономически невыгодным и практически неосуществимым. Предлагаемый способ позволяет получать пропионовую кислоту высокой стенени чистоты (99% B iecTo 96-97%) с хорошим выходом (до 55-70% вместо 40-45% при простой ректификации) и за зпачительно более короткое время, так как производительность

ректификациоипого оборудования возрастает в 1,5-2 раза.

П р и мер. В куб ректификационной колонны загружают 5 кг 58%-ной лесохимической пропионовой кислоты-сырца, содержащей 8-10% примесей (в пересчете на уксусцую кислоту), и 1,50 кг C2H5COQNa (т. е. применяется 24%-1 ый раствор соли).

При флегмовом числе 4-5, атмосферном давлеиии и температуре в верхней части ректификационной колонны 100-120°С отгоняют 2610 г нервой фракщш - пропионовой кислоты (начальная концентрация CaHsCOOH 14-15% и конечная 40%, причем средняя конце 1трация пронноиовой кислоты 22,2%, а прпмесей в пересчете на СНзСООН 12- 15%).

Затем при флегмовом числе 7-8, атмосферном давлении и температуре в верхней части ректификационной колонны 120-138°С отгоняют 180 г второй фракции - промежуточной пропионовой кислоты (начальная концентрация CzHgCOOH 40% и конечная 99%, причем средняя концентрация СгНаСООН 80%, а цримесей в пересчете на СНзСООН

5%). Отбор промежуточной фракции заканчивают, когда концентрация в пересчете на СНзСООН уменьшится до 5%.

Далее при флегмовом числе 2-3, атмосферном давлении и температуре в верхией части ректификационной колониы 138°С отгоняют 1995 г 99%-ной целевой пропиоиовой кислоты, содержащей не более 0,7% иримесей (в основиом изомасляной кислоты). Выход товарной пропионовой кислоты 68,3%.

При необходимости дополнительного извлечения иропионовой (нетоварной) кислоты из кубовых остатков последнюю фракцню отгоняют под вакуумом (400-500 мм рт. ст.) до прекращения образования дистиллята.

Предмет и з О б р е т е и и я

Способ получения концентрированной пропионовой кислоты путем ректификации технических растворов пропионовой кислоты лесохимического производства, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода к степени чистоты целевого продукта, процесс ректификации ведут в присутствии 10- 30 вес. % пропирната щелочного металла.