СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЭРОФЛОТА (КРЕЗИЛОВЫХ ЭФИРОВ ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ) Советский патент 1934 года по МПК C07F9/18 

Аэрофлот, применяемый в качестве флотореагента и состоящий в главной массе из крезиловых эфиров, тиофосфорной кислоты, обычно готовят взаимодействием пятисернистого фосфора с крезолами. Проведение самой этой реакции не представляет никаких затруднений; гораздо сложнее изготовление пятисернистого фосфора, так как реакция взаимодействия красного фосфора с серой сильно экзотермична и сопряжена с значительной пожарной опасностью.

В одном из американских патентов было сделано предложение получать пятисернистый фосфор взаимодействием желтого фосфора и серы в расплавленном нафталине. Авторами настоящего изобретения выяснено, что при работе по этому способу не весь фосфор и не вся сера входят в реакцию: на поверхности зерна одного из реагирующих веществ образуется корка неплавкого пятисернистого фосфора, препятствующая полноте реакции.

Предлагаемый способ получения аэрофлота состоит в том, что в нагретый крезол вносят серу и затем при помешивании добавляют небольшими порциями желтый фосфор, который сейчас же реагирует с крезолом с образованием аэрофлота и обнажает свежую поверхность серы и фосфора, вследствие чего реакция между ними происходит спокойно и нацело. Как показали пеыу тания флотации свинцовой и медно рйис ды приготовленным таким образом аэрофлотом, последний оказался по качеству равноценным приготовленному обычным путем.

Пример. В чугунный сосуд, закрывающийся герметически крышкой и снабженный мешалкой, а также охладительно-нагревательной рубашкой, вносят 2 кг технического, по возможности безводного, крезола и 659 г серы. Содержимое котла нагревают до 130-140°, после чего из обогреваемого паром мерника через железную трубку, проходящую через крышку реактора и погруженную глубоко в слой крезола, приливают понемногу 258 г желтого фосфора. Поверх последнего в мернике налита вода. С этого момента пускают в ход мешалку, и нагревание реактора заменяют охлаждением. Выделяющийся при реакции сероводород отводят через легко поддающийся очистке холодильник. Полезно перед прибавлением фосфора вытеснить из реактора воздух, например, сероводородом.

По окончании выделения сероводорода реакция закончена. Получается около 2565 г целевого продукта.

Способ получения крезиловых эфиров тиофосфорной кислоты, отличающийся тем, что смесь крезола, серы и желтого фосфора подвергают взаимно действию при повышенной температуре.