Изобретение относится к способу очистки уксусной кислоты и может быть использовано в промышленности основного органического синтеза для осуществления процесса очистки уксусной кислоты, получаемой, например, каталитическим окислением ацетальдегида кислородом, от муравьиной кислоты и воды.
Известен способ очистки уксусной кислоты путем азеотропной ректификации с применением в качестве разделяющего агента петролейного эфира, образующего гетероазеотропы с муравьиной кислотой и водой.
Недостаток известного способа очистки уксусной кислоты состоит в том, что применяелмые окислители и разделяющий агент являются дорогостоящими, токсичными, взрыво- и пожароопасными продуктами.
Целью изобретения является разработка способа очистки уксусной кислоты путем азеотропной ректификации с использованием разделяющего агента - легкорегенерируемого, дещевого, пожаро- и взрывобезопасного продукта, применяемого для качественной очистки уксусной кислоты.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что очистку уксусной кислоты проводят азеотроппой ректификацией с использованием в качестве разделяющего агента четыреххлористого углерода, образующего с водой и муравьиной кислотой гетероазеотропы, четыреххлористый углерод берут в количестве, превыщающем теоретическое в 1,7- 2,5 раза.
Применение четыреххлористого углерода увеличивает относительную летучесть разделяемых компонентов, образуя с водой и муравьиной кислотой гетероазеотропы, .кипящие при более низкой температуре (т. кип. 66°С), чем азеотроп четыреххлорнстого углерода, с уксусной кислотой (т. кип. 76°С), в результате чего, выдерживая температуру верха колонны 66-68°С, отгоняют азеотроп четыреххлористого углерода с муравьиной кислотой и водой от уксусной кислоты (уксусная кислота, за счет низкой температуры верха колонны, практически полностью остается в кубе колонны).
Четыреххлористый углерод отгоняется полностью с дистиллатом и легко регенерируется, пожаро- и взрывобезопасен, дещев, малотоксичен, не реагирует с компонентами системы.
Таким образом, осуществляя очистку по предлагаемому способу, обеспечивают высокую степень чистоты продукта, пожаро- и взрывобезопасный режим, снижают затраты на очистку.
Пример. Очищают уксусную кислоту па лабораторной ректификационной колонне. Смесь уксусной кислоты П1 сорта (уксусная кислота 83,7%, муравьиная кислота 1,4%, вода 14,9%) и II сорта (уксусная кислота 99,1%, муравьиная кислота 0,18%, вода 0,72%) загружают в куб колонны, в среднюю часть колонны подают четыреххлористый углерод в количестве, превышающем теоретическое в 1,7-2,5 раза. Поддерживают следующий режим колонны:
верх 64,5°С (731 мм рт. ст.)
куб 122°С (731 мм рт. ст.)
Азеотроп четыреххлористого углерода с муравьиной кислотой и водой отгоняют с верхней части колонны. Затем отогнанный азеотроп разделяют в делительной воронке и
анализируют ацидиметрическим титрованием на содержание уксусной кислоты и окислением пермаигаиатом калия в щелочной среде на содержание муравьиной кислоты. Кубовые остатки также анализируют на содержание уксусной и муравьиной кислот. Образовавшийся после расслоения в делительной воронке нижний слой, состоящий почти полностью из четыреххлористого углерода, возвращают на колонну. Кубовые подают на отгонку из них тяжелокипяи,их. По такому же технологическому принципу осуществляют и очистку уксусной кислоты П1 сорта. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.
Таблица I
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТВа5СОЮ::НАЯ «^ | 1972 |
|
SU332072A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНБ1Х РАСТВОРОВ ФОРМАЛЬДЕГИДА | 1971 |
|
SU431154A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU302332A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА | 1973 |
|
SU371201A1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ,УКСУСНОЙ и пропионовой кислот | 1967 |
|
SU195444A1 |
| Способ выделения гексаметиленимина | 1975 |
|
SU551332A1 |
| Способ получения уксусной кислоты и метилэтилкетона | 2019 |
|
RU2715698C1 |
| Способ разделения продуктов винилирования моноэтаноламина | 1978 |
|
SU771086A1 |
| Способ осушки толуола | 1981 |
|
SU1074849A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1971 |
|
SU314763A1 |
Взято
Таблица 2
Получено
Из таблиц видно, что очистка по предлагаемому способу имеет ряд преимуществ.
Возможно получение уксусной кислоты I сорта коицентрацией 99,5% из кислоты III сорта.
Разделяющий агент - четыреххлористый углерод - не содержится в готовом продукте, легко отделяется от муравьиной и уксусной кислот и может находиться в рецикле.
Возможно после соответствующей разгонки дистиллята выделить муравьиную кислоту.
являющуюся ценным, дорогостоящим продуктом.
Предмет изобретения
Способ очистки уксусной кислоты путем азеотропной ректификации с использованием разделяющего агента, отличающийся тем, что, с целью обеспечения безопасности процесса, в качестве разделяющего агента применяют четыреххлористый углерод.
