Изобретение относится к новому способу определения бромистых или йодистых алкилов. Известен способ определения галоидпых алкилов пделочным гидролизом последних с последующим определением образующегося иона галоида методом Фольгарда или потенциометрически. Реакция омыления щелочами нротекает не всегда количественно и зависит от многнх факторов. Для проведения реакции необходимо специальное оборудование, так как реакцию проводят при повышенном давлении. Для устранения таких недостатков нредлагается новый способ определения галоидных алкилов, который основан на реакции взаимодействия носледннх, с натриевой или калиевой солью органической кислоты в среде апротонного растворителя, например диметилформамида, с носледующим определением иона галоида известными методами, например меркурО1метрическим титрованием. В случае образования сильноокращенных растворов образующийся ион галоида определяют потенциометрическим титрованием раствором азотнокислого серебра. Такой метод дает возможность повысить точность н упростить методику определения. Методика определения галоидных алкилов. Иавеску галоидного алкила (4-10 мг) помещают в колбу емкостью 50 мл прибавляют 50 мг соли органической кислоты, 10 мл днметилформамида и нагревают с обратным холодильником на водяной бане от 10 до 30 , в зависимости от реакционной способности галоидного алкила. Затем реакционную смесь охлаждают, прибавляют 10 .ил дистиллированной воды, одну - две канлн 1%-пого спиртового раствора бромфенолового синего, нейтрализуют 20%-ной азотной кислотой до желтого окращивання, прибавляют шесть капель спиртового раствора дифенилкарбазона и оттитровывают ион галоида 0,02 н раствором И§-(Юз)2 до розового окрашивания. Результаты определений представлены в таблице, относительная ошибка определения ± 1 %.
Предмет изобретения
1;. Способ определения бромистых или йодистых алкилов, отличающийся тем, что, с целью повышення точности и упрощения определения, к галоидному алкилу добавляют иатриевуго или калиевую соль органической кислоты в среде анротонного растворителя с последующим определением иона галоида извест1 ыми методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют диметилфорд1амид.
