ССОРОпубликовано 23.1.1973. Бюллетень № 8 Дата опубликования описания 28.III. 1973М. Кл. G 01п 21/06УДК 543.848(088.8) Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к способу определения галоидных алкилов.

Известен колориметрический способ определения галоидных алкилов, основанный на реакции Фудживара. В результате этой реакции об|разуются окрашенные комплексы при действии щелочей «а пиридиновые растворы галоидных алкилов, при этом определяют оптическую плотность раствора известными колориметрическими методами. Относительная «шибка такого способа 5-10%, он малочувствителен в случае олределения -моногалогензамещейных ллкилов.

Кроме того, пиридиновые растворы бромистых и ЙОДИСТЫХ алкилов бывают окрашены за счет частичного окисления пиридина до прибавления щелочи, что приводит к неправильным результатам.

Предложен способ определения галоидных алкилов, основанный на взаимодействии галоидных алкилов с натриевой солью 3,5-динитробензойиой кислоты в среде апротонного растворителя, например диметилформа.мида, с .последующим получением окрашенных растворов эфиров 3,5-динитробензойной кислоты при взаимодействии их с ацетоном и щелочью, « дальнейшим определением оптической плотности известными методами.

Данный метод обладает высокой чувствительностью и точностью определения. Относительная ошибка определения ±1%. Таким образом возможно определять моногалогензамещенные алкилы. Методика о преде леи и я галоидн ы X алкилов. Навеску галоидного апкила (4-6 мг) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят диметилформамидом до метки. Несколько мл приготовленного раствора помещают в колбу емкостью 50 мл,

добавляют 15 мг Na-соли 3,5-динитробензойной кислоты, 3 мл диметилформамида, присоединяют обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане от 10 до 30 мин в зависимости от реакционной способности

галоидного алкила (см. таблицу). В случае йодистого метила и бромистого этила реакционную смесь нагревают в стеклянной ампуле. После нагревания реакционную смесь охлаждают, добавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 Л1Л бензола и взбалтывают на электрокачалке 20 мин. Затем пипеткой отбирают 1 мл органической фазы в мерную колбу 10 мл добавляют 3-5 мл ацетона, 0,6 мл 2 н. NaOH и доводят ацетоном до

метки. Раствор тщательно перемешивают, наливают в кювету (L 1 см) и измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром относительно воды. Параллельно ведут глухой опыт. Время, необходимое для образоваПИЯ устойчивой окраски, колеблется от 3 до

5 мин для разных галоидных алкилов и не изменяется в течение 5 мин. По калибровочному графику, построенному для любого очень чистого галоидного алкила, находят концентрацию галоидного алкила в исследуемом растворе.

Предмет изобретения

1. Способ определения бромистых или йодистых алкилов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности

и упрощения метода, к галоидному алкилу добавляют Na-соль 3,5-динитробензойной кислоты в среде апротонного растворителя с последующей обработкой эфиров 3,5-динитробензойной кислоты ацетоном и щелочью и определением оптической плотности полученных окрашенных растворов известными методами.

2. Способ по п. 1, отличаюш ийся тем, что В качестве растворителя используют диметилформамид.