1
Изобретение относится к способу количествепного определения галоидапгидридов карбоновых или сульфоновых кислот, применяемых в производстве красителей, полимериых материалов и фармацевтических препаратов.
Известен способ количественного определения галоидангидридов карбоновых или сульфоновых кислот путем добавления к ним дехлорирующего агента, например карбоната натрия, с последующим определением выделившегося галоида известным способом, например титрованием.
Недостатком известного способа является невысокая точность и ограниченная область применения (нельзя использовать для определения галоидангидридов, содержащих примеси, взаимодействующие с основаниями, например карбоновые кислоты, сульфокислоты и ангидриды кислот).
С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве дехлорирующего агента использовать Na- или К-соль органической кислоты и вести определение в среде органического растворителя.
(Предложенный способ основан на реакции нуклеофильного замещения, которая ускоряется апротонными полярными растворителями.
Схема реакции:
Б.СОХ+ КСОО№ -ЕСООСОЕ+КаХ
RSO X+RCOONa- RSO OCOR+NaX , :гйеХ-С13г,3
Реакцию проводят в диметилформамиде в присутствии избытка соли органической кислоты при нагревании на водяной бане.
Количество образующегося иона галоида определяют известным способом, например меркуриметрическим титрованием с дифенилкарбазоном.
Органические кислоты и сульфокислоты не мещают микроопределению галоидангидридов предлагаемым методо.м.
Методика определения галоидангидридов карбоновых и сульфоновых кислот.
Навеску галоидангидрида (5-Л О мг), взятую с точностью ±0,02 мг, помещают в колбу на 50 мл, добавляют 50 мг Na-соли уксусной, бензойной или 3,5-динитробензойной кислоты, 10 мл диметилформамида и нагревают 10- 30 мин с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Время нагревания зависит от реакционной способности галоидангидрида. После охлаждения прибавляют 10 дМл дистиллированной воды, 1-2 капли 1%-ного спиртового раствора бромфенолового синего, нейтрализуют 20%-ной азотной кислотой до желтого окрашивания, прибавляют 6 капель 1%ного спиртового раствора дифенилкарбазрна
и оттитровывают ион галонда 0,02 н. раствором Hg- {N03)2 до фиолетово-розового окрашивания. Результаты анализа представлены в таблице.
Относительная ошибка ±1%.
При анализе галоидангидридов, содержаш;их в молекуле одновременно подвижный и неподвижный атомы галоида, онределяют только подвижный атом галоида (хлорангидриды трихлоруксусной и 2-хлор-3,5-динитробензойной кислоты, 2,4-дисульфохлоридхлорбензол).
Содержание галоида в веществе находят по формуле:
V-N-A-IOQ
% галоида
где V - количество раствора Hg(NO3)2, пошедшее на титрование, мл;
N - нормальность раствора; А - атомный вес галоида; а - навеска, мг.
Предмет изобретения
Способ количественного определения галоидангидридов карбоновых или сульфоновых кислот путем до бавления к пробе анализируемого вещества дехлорирующего агента с последующим определением образующегося иона галоида известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения области его применения, в качестве дехлорирующего агента используют Na- или К-соль органической кислоты и определение ведут в среде органического растворителя.
