Способ получения сульфирующего средства Советский патент 1992 года по МПК C01B17/98 

Изобретение относится к способам

получения сульфирующего средства, .применяемого при производстве поверхностно-активных веществ, красителей, фармацевтических препаратов и ТоД„

Известен способ получения сульфирующего средства - хлорсульфоновой кислоты - путем взаимодействия трехокиси серы и хлористого водорода при повышенных температурах, близ ких к температуре кипения исходных веществ.

Недостаток указанного способа состоит в наличии хлористого водорода, который агрессивен по отношению к аппаратуре. Кроме того, хлорсульфоновая кислота является сильным окислительным и дегидратирующим агентом.

Цель изобретения - уменьшение корродирующего действия и расширение . ассортимента сульфирующих средств. Это достигается тем, что трехокись серы применяют в смеси с бикарбонатом натрия, причем образуются комплексные соединения NaHCO CsOj), , где п определяется мольным соотношением между бикарбонатом натрия и трехокисью серы (1:1-3).

По предлагаемому способу бикарбонат натрия подвергают взаимодей-; ствию с трехокисью серы при температуре не выше 60°С. Реакция протекает с выделением тепла и заканчивается в течение не более 3 час. Сульфирующее средство представляет собой белое непрозрачное вещество; при мольном соотношении трехокись серы: бикарбонат натрия больше 2 оно слабо дымит на воздухе. При хранении в течение k месяцев не разлагается.

Пример. Получение комплексного соединения бикарбоната натрия с одним молем трехокиси серы по формуле

NaHCO + SO NaHCO,- ЗОз

В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 8 г (1 г-моль) бикарбоната натрия, к которому при постоянном перемешивании в течение 3 час добавляют 80 г (1 г-моль) тре сокиси серы при температуре не выше АО С. Теплота реакции отводится при помощи воды со льдом. После добавления всего количества

- 3 353512.

трехокиси серы реакционную смесь ,При мольных соотношениях бикарперемешивают в течение 1 ч. В гото- Iбоната натрия и трехокиси серы

вом продукте обнаружено 19,5 серы.1:3,1:,1:5 получающиеся продукты

При растворении в воле 10 г(0,0б08 г-с при комнатной температуре представ моль) полученного вещества выделя- ° собой вязкие массы. При увеется 2,68 г (0,608 г-моль) углекис-личении мольного соотношения реакцилого газа, что указывает на отсут- онная смесь состоит из двух слоев:

ствие реакции нейтрализации бикарбо-нижнего вязкого слоя и верхнего,

ната натрия трехокисью серы при вза-ю« состоящего из трехокиси серы. Получаимодействии компонентов в безводномs продукты предварительно испысостоянии. При нагревании выше 60°Стываются на сульфирующее действие,

масса размягчается и начинает раз-Так, высшие первичные спирты сульлагаться. .фируются на 90 и выше.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРУЮ-'ШЕГО СРЕДСТВА на основе трехокисисеры, отличающийся тем, что, с целью уменьшения корродирующего действия и расширения ассортимента сульфирующих средств, трех- окись серы применяют в смеси с бикарбонатом натрия в мольном соотношении 1:1-3.