СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА ТРЕХОКИСИ СЕРЫ С ФОСФОРНОЙ КИСЛОТОЙ Советский патент 1971 года по МПК C01B25/16 

Изобретение относится к способам получения сульфирующих агентов, которые могут найти применение в производстве новерхностно-активных веществ, красителей, фармацевтических препаратов и т. д.

Недостатком известного способа получения комплексного соединения трехокиси серы с хлористым водородом, называемого хлорсульфоновой кислотой, является использование хлористого водорода, который вызывает коррозню оборудования и требует использования больших емкостей для своего получения и при,,менения.

Кроме того, использование хлорсульфоновой кислоты для сульфирования приводит к обра: зоваилю нежелательных побочных продуктов, например галоидсульфатов.

С целью устранения указанных недостатков комплекс трехокиси серы с фосфорной кислотой общей формулы НзРО4-г50з, где , предлагается получать при обработке фосфор. ной кислоты трехокисью серы, проводимой пу,тем смещения компонентов или барботирова:Нием газообразной трехокиси серы через фос.форную кислоту при 20-60°С. Выход комплекса количественный. Полученные комплексы в зависимости от соотношения исходных реагентов могут выполнять роль мягких или жестких сульфирующих агентов

Пример 1. Получение комплекса фосфорной кислоты с 1 моль трехокиси серы.

H3P04-fS03- H3P04S03

В трехгорлую круглодонную колбу с механической мещалкой и насадкой для подвода и отвода инертного газа (азота) помещают 98 г (1 г-моль) фосфорной кислоты, а в капельную воронку, присоединенную к колбе, 80 г (1 г-моль) трехокиси серы. После продувки системы инертным газом при перемещивании медленно прикапывают трехокись серы к фосфорной кислоте, охлаждая колбу холодной водой со льдом. Температуру реакции поддерживают в интервале 20-бО С.

После прикапывапия всего количества трехокиси серы реакционную смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре. Получают 178г(100%) комплекса, rf 1,9901, 1,4464.

Примеры 2, 3. Проводя опыт, как описано в примере 1, получают результаты, представленные в таблице.

Исходные вещеХарактеристика комплексного ства, г (гМОль) соединения е П р и jM е р 4. В трехгорлую круглодонную колбу с механической мешалкой, насадкой для подвода и отвода инертного газа и барботером помещают 98 г (1 г-моль) фосфорной кислоты и через нее при перемещивании барботируют трехокись серы. Конец реакции определяют по привесу трехокиси серы. Получают 178 г (100%) комплекса НзРО4-5Оз, 1,9905; ng 1,4459. 4 Предмет изобретения Способ иолучения комплекса трехокиси серы с фосфорной кислотой общей формулы НзРО4-п50з, где , отличающийся тем, что фосфорную кислоту обрабатывают трехокисью серы при температуре 20-60°С с последующим выделением целевого продукта известным способом.